1 .6.Nghiờncứu hiệu ứng tạo phức [ 3]
3.6.1.1ảnh hởng của một số ion tới mật độ quang của phức (R)La(SCN) 2
Mục đích của việc nghiên cứu là ứng dụng kết quả nghiên cứu hệ phức (R)La(SCN)2 để xác định hàm lợng lantan trong mẫu dợc phẩm (viên nén
Fosrenol). Do đó chúng tôi chỉ tiến hành nghiên cứu ảnh hởng của một số ion
thờng có mặt trong các loại dợc phẩm trên nh : Fe3+,Ca2+,Al3+,Y3+, ..đến sự tạo…
phức và chiết phức đa ligan mà bỏ qua các ion đất hiếm thờng đi kèm với ion La3+.
Chuẩn bị các dung dich phức : CLa3+= 0,2.10-5M CPAN = 0,6.10-5M CSCN- = 2.10-1M CNaNO3 =1.10−1M
Với những lợng ion cản khác nhau. Điều chỉnh pH = 5,00, tiến hành chiết phức vào 5,00ml dung môi izoamylic, rồi đo mật độ quang dịch chiết ở những điều kiện tối u. Xác định tỷ lệ giới hạn không cản của CMn+/CLa3+ đối với hệ phức đa
ligan(R )La(SCN)2(khi ấy chúng bắt đầu có sự thay đổi mật độ quang của phức). Kết quả nghiên cứu đợc trình bày ở bảng 3.6.1.1
Bảng 3.6.1.1: Giới hạn nồng độ của một số ion cản đối với phép xác định lantan bằng chiết- trắc quang trong hệ (R )La(SCN)2.
CMn+/CLa3+ CCa2+/CLa3+ CMg2+/CLa3+ CAl3+/CLa3+
Tỷ lệ 201 90 60
CMn+/CLa3+ CFe3+/CLa3+ CZn2+/CLa3+ CY3+/CLa3+
Tỷ lệ 93 56 0,4
Nh vậy từ kết quả thu đợc cho ta thấy: các ion Fe3+,Ca2+,Zn2+,Mg2+, Al3+ chỉ cản La3+ khi chúng có mặt trong mẫu với tỷ lệ nồng độ > 56 lần nồng độ La3+, nhng Y3+
thì gần nh cản hoàn toàn ion La3+.
3.6.1.2 Xây dựng phơng trình đờng chuẩn khi có mặt ion cản.
Để ứng dụng kết quả nghiên cứu vào phân tích mẫu thật và dựa vào thành phần của mẫu thật (viên nén Fosrenol), chúng tôi tiến hành xây dựng phơng trình đờng chuẩn khi có mặt của một số ion cản.
Chuẩn bị vào bình định mức 10ml phức PAN-La(III)-SCN- trong pH=5,00 với
nồng độ La3+ thay đổi trong khoảng mật độ quang tuân theo định luật Beer. CPAN = 2.CLa3+; CSCN- = 1000.CLa3+.Thêm vào dung dịch các ion cản Mn+ sao cho tỉ lệ
+ + 3 La M C C n <
tỷ lệ cản của ion Mn+, chiết vào 5,00ml dung môi hữu cơ izoamylic, tiến hành đô
mật độ quang trong điều kiện tối u, kết quả đợc trình bày ở bảng 3.6.1.2.
Bảng 3.6.1.2: Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức khi có
mặt ion cản(à=0,1; l = 1,001 cm; λ=570 nm; pH=5,00). STT CLa3+.105M CPAN.105M ∆Αi 1 0,2 2,0 0,091 2 0,5 3,0 0,220 3 1,0 4,0 0,395 4 1,5 5,0 0,601 5 2,0 6,0 0,780 6 2,5 7,0 0,878
7 3,0 8,0 1,103
8 4,0 9,0 1,601
9 5,0 10 1,876
Hình 3.6.1.2 Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ của phức đaligan PAN- La(III)-SCN- khi có mặt ion cản.
Xử lý thống kê bằng chơng trình Regression trong phần mền Ms-Excel ta thu đợc
phơng trình đờng chuẩn khi có mặt ion cản:
∆Αi = (0,375 0,009).10± 5.CLa3++ (0,015±0,004).
(adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});