1 .6.Nghiờncứu hiệu ứng tạo phức [ 3]
3.7.5.Giới hạn định lợng của phơng pháp (limit of quantitation) (LOQ)
Giới hạn định lợng là mức mà trên đó kết quả định lợng có thể chấp nhận đợc với mức độ tin cậy sẵn, xác định nơi mà độ chuẩn xác hợp lí của phơng pháp bắt đầu. Thông thờng LOQ đợc xác định giới hạn chuẩn xác là
±30%, có nghĩa:LOQ = 3,33.MDL.
Dựa vào kết quả MDL đã xác định ở trên ta có giới hạn định lợng của phơng pháp là:
LOQ = 3,33.1,087.10-5= 3,619.10-5M. Vậy giới hạn định lợng của phơng pháp là: 3,619.10-5M.
Kết luận
Căn cứ vào nhiệm vụ của đề tài, dựa trên các kết quả nghiên cứu chúng tôi rút ra các kết luận sau:
1. Lần đầu tiên đã nghiên cứu một cách có hệ thống sự tạo phức và chiết
phức đaligan trong hệ PAN-La(III)-SCN- bằng phơng pháp chiết –trắc
quang.
2. Đã xác định đợc các điều kiện tạo phức và chiết phức tối u:
λmax = 570nm; pHt = 5,00; dung môi tối u izoamylic; Vt =5,00ml;tt = 6 phút; ts=20 phút; CSCN-= 1000.CLa3+và chỉ cần chiết 1 lần.
3. Đã nghiên cứu cơ chế phản ứng tạo phức và chiết phức kết quả thu đ-
- Dạng lantan đi vào phức là: La3+. - Dạng PAN đi vào phức là: R-. - Dạng HSCN đi vào phức là: SCN-.
* Mô tả đợc công thức giả định của phức đa ligan.
4. Đã xác định đợc các tham số định lợng của phức đaligan theo phơng pháp Komar:
+ εphức=(3,742±0,003).104
+ lgKp= 5,776±0,097 + lgβ =12,223±0,106
Kết quả xác định hệ số hấp thụ phân tử theo phơng pháp Komar phù hợp với phơng pháp đờng chuẩn.
5. Đã xác định đợc phơng trình đờng chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ của phức:
∆Αi = (0,374 ± 0,009).105CLa3++ (0,016±0,003).
6. ứng dụng kết quả nghiên cứu vào việc xác định hàm lợng lantan trong mẫu
dợc phẩm( viên nén Fosrenol - dợc phẩm của Canada):
* Với sai số: q% = 0,471% < 5%, nên có thể áp dụng để xác định hàm lợng lantan trong mẫu thật.
* Đã xác định đợc hàm lợng lantan trong viên nén Fosrenol , kết quả
thu đợc phù hợp với hàm lợng mà nhà sản xuất đã ghi trên bao bì. 7. Đã đánh giá phơng pháp phân tích lantan bằng thuốc thử PAN và SCN-. * Độ nhạy của phơng pháp: 2,672.10-8M
* Giới hạn phát hiện của thiết bị: 1,463.10-5M.
* Giới hạn phát hiện của phơng pháp (MDL):1,087.10-5M. * Giới hạn phát hiện tin cậy(RDL):2,174.10-5 M
TÀI LIỆU THAM KHẢO I. TIẾNG VIỆT
1. N.X.Acmetop (1978): "Hoỏ vụ cơ". Phần II. NXB. ĐH&THCN.
2. Nguyễn Đỡnh Bảng, Nguyễn Trọng Uyển, Nguyễn Quốc Thắng 1999. "Nghiờn cứu ảnh hưởng vi lượng của lantan đến sự tăng năng suất của lạc". Tạp chớ phõn tớch hoỏ, lý, sinh học No2, tr. 24- 25. Hà Nội.
3. A.K.Bapko, A.T.Philipenco (1975): "Phõn tớch trắc quang" Tập 1,2. NXB.GD- Hà Nội. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
4. Nguyễn Trọng Biểu (1974): "Chuẩn bị dung dịch cho phõn tớch hoỏ học". NXB KH& KT, Hà Nội.
5. Nguyễn Trọng Biểu, Từ Văn Mạc (2002): "Thuốc thử hữu cơ". NXBKH&KT, Hà Nội.
6. Tào Duy Cần (1996): "Tra cứu tổng hợp thuốc và biệt dược nước ngoài". NXB KH& KT, Hà Nội.
7. Doerffel (1983): "Thống kờ trong hoỏ học phõn tớch". NXB ĐH &THCN, Hà Nội.
8. Nguyễn Tinh Dung (2000): "Hoỏ học phõn tớch. Phần II- Cỏc phản ứng ion trong dung dịch nước".NXB.GD
9. Trần Tứ Hiếu, Phạm Luận, Trần Thỳc Bỡnh (2000): "Xỏc định đồng thời một số nguyờn tố họ lantan bằng phương phỏp Phirod cải tiến" Tuyển tập cụng trỡnh Khoa học (Hội nghị Khoa học phõn tớch Hoỏ, Lý và Sinh học Việt Nam lần thứ 1), trang 168-173.
10.Nguyễn Khắc Nghĩa (1997): "Áp dụng toỏn học thống kờ xử lý số liệu thực nghiệm",Vinh.
11.Hồ Viết Quý(1999):” Cỏc phương phỏp phõn tớch quang học trong hoỏ học”. NXB. ĐHQG Hà Nội.
12.Hồ Viết Quý (1995): "Phức chất phương phỏp nghiờn cứu và ứng dụng trong hoỏ học hiện đại".NXB Quy Nhơn.
13.Hồ Viết Quý (1999): "Phức chất trong hoỏ học". NXBKH&KT.tr.125-230. 14.Hồ Viết Quý(2002): “Cơ sở hoỏ học phõn tớch hiện đại “,tập 2,NXB ĐHSP
Hà Nụi.
15.Hồ Viết Quý(2002):”Chiết tỏch, phõn chia,xỏc định cỏc chất bằng dung mụi hữu cơ”, tập 1,NXB KHKT.
16.Hồ Viết Quý (2005):”Cỏc phương phỏp phõn tớch cụng cụ trong hoỏ học hiện đại” NXB ĐHSP Hà Nội.
17.Hồ Viết Quý (2006): “Phõn tớch hoỏ lý “ NXBGD.
18.Nguyễn Đỡnh Thuụng (1995):”Hoỏ học cỏc hợp chất phối trớ” ĐH Vinh 19.Trần Tứ Hiếu(2002):”Hoỏ học phõn tớch” NXBQG Hà Nội,tr.94-100.
20.Đinh Đức Anh Vũ (2006) "Giới thiợ̀u sơ lược vờ̀ ngụn ngữ Matlab (Matrix laboratory)". Trường ĐHBK TP HCM - Khoa CNTT
21.Trần Cụng Việt (1993), luận ỏn tiến sỹ, "Nghiờn cứu sự hỡnh thành và chiết phức đa phối tử của một số nguyờn tố đất hiếm với PAR – axit axetic và dẫn xuất của nú".tr.16-19.
22.Mai Thị Thanh Huyền(2004),luận văn tốt nghiệp thạc sĩ:”nghiờn cứu sự tạo phức của Bi(III)với 1-(2-pyridylazo)-2-Naphthol(PAN) và HX( HX: axớt axetic. Và cỏc dẫn xuất clo của nú) bằng phương phỏp chiết -trắc quang và đỏnh giỏ độ nhạy của phương phỏp định lượng Bitmut”. ĐHVinh.tr.70-78.
23.Hoàng Nhõm(2000):”Hoỏ học vụ cơ “ tập 3. NXBGD,tr.273-288.
24.Trần Thị Đà, Đặng Trần Phỏch (2007): “ Cơ sở lý thuyết cỏc phản ứng hoỏ học”. NXBGD,tr.448-450
II. TIẾNG ANH
25.Tamhina B, Ivsic A.G. (2000) “Solvent extration of copper as a thiocyanate complex, reducing effect of thiocyanate” Ccacaa 73 (2), 605- 614.
26.Russeva E, Kuban V, Sommer L (1979) “Spectrophotometric study of complex equilibrium and determination of Lead (II) with 4-(2-pyridylazo) resorcinol” Collect. Czech. Chem. Commun. 44. 374-379.
27.Anil Kumar De (1989) “Environmental chemistry” Damondaran V.R for Wiley Eastern Limited. New Delhi.
28.Sawyer C.N, Mccarty P.L, Parkin G (1994) “Chemistry for environmental engineering” Mc Graw-Hill, Inc, New York.
29.Bhoon Y. K, Pandeya K. B. (1974) “Metal complexes of 1- (2- Pyridylazo)- 2- Phananthrol (PAP) as Visual Indicators in acid- Base Titrations” J. Indian Chem. Soc, Vol. LI, pp. 960-962.
30.Betteridge D. and John D, “Pyridylazonaphthol (PANs) and Pyridylazophenols (PAPs) as Analytical Reagents” Part II, Analyst, Vol. 98, pp. 390-411.
31.Eiji Fujimori, Tatsuya Hayashi, Kazumi Inagaki and H. Haraguchi - Ban húa học và ứng dụng của trường Đại Học Nagoya – Nhật Bản “Determination of lanthanum and rare earth elements in bovine whole blood reference material by ICP-MS after coprecipitation preconcentration with heme-iron as coprecipitant”, 1999
32.JAIN V. K.; HANDA A.; SAIT S. S.; SHRIVASTAV P; AGRAWAL Y. K – Ban húa học trường Đại Học Gujarat, Navrangpura, Ahmedabad Ấn Độ, (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
“Pre-concentration, separation and trace determination of lanthanum(III), cerium(III), thorium(IV) and uranium(VI) on polymer supported o- vanillinsemicarbazơne”, 2006
33.Bati B, Cesur H (2002), " Solid-phase extraction of copper with lead 4- benzylpiperidinethiocarbamate on microcrystalline naphathalen and its spectrophotometric determination", Turkj chem 26, 599-605.
34.Shengqing Li, Bin Hu, Zucheng Jiang, Pei Liang, Xuan Li, and Linbo Xia. Khoa húa học trường Đại HọcWuhan- Trung Quốc, “Selective Separation of La3+ and Lanthanum Organic Complexes with Nanometer-Sized Titanium Dioxide and Their Detection by Using Fluorination-Assisted Electrothermal Vaporization ICP-AES with In-Situ Matrix Removal” 2007
35. Akhmedli, M.K.; Melikov, A.A.- Nga - 1968, “extraction-photometric study of the reactions of cerium subgroup rare earths with arsenazo iii and diphenylguanidine”
36. Poluektov, N.S. ; Sandu, M.A - Nga - 1969, “extraction-photometric determination of the rare earth elements by means of salicylic acid and rhodamine s”
37.T. G. Ushakova, A. G. Usvyatsova and A. A. Safonova Eastern Institute of Refractories, USSR, Chemical analysis of strontium-lanthanum-manganite, Volume 33, Numbers 9-10 / September, 1992
38.Polarographic determination of trace fluoride in foods, Lu Guanghan, Wang Qiongling, Wu Xiaogang, Zhan Tong and Yao Xin - Department of Chemistry, Central China Normal University, 430079, Wuhan, People's Republic of China
39.S Miao-Kang, S Yin-Yu Hangzhou Health and Anti-Epidemic Station, People's Republic of China. Determination of lanthanum in food and water samples by Zeeman-effect atomic absorption spectrometry using graphite tube lined with tungsten foil. 1992
III. TIẾNG NGA:
40.Лобанов Ф.И, Нуртаева Т.K (1983) “КрациЯ Комилеков понов метаЛов с пиридиновыми ксиазосоединнениями”, KCCP,Hayka.
41.ΉевскаЯ Е.М,Шелинина Е.И (1975) “Гетеро-Цикли-Чесќие осканоЗо ШединениЯ КанФoтοменриЧеские реагены на ВисмуТ”
42.Yэдак Ямамото й Yэда.C. Nippon Kagaku Zasshi, J. Chem. Soc. Jap Pure. Chem. Sec (1969), vol 90, p(903-907), A49, PЖХИМ, 1970, 101- 120
43.Хо вьет куй (1974) Дисс. канд.хим.наук.M. м.г.у.
IV.Tài liệu trờn internet:
44.http://environmentalchemistry.com/yogi/periodic/La.html http://www.metall.com.cn/la.htm http://www.vanderkrogt.net/elements/elem/la.html http://www.lenntech.com/Periodic-chart-elements/La-en.htm 45. http://www.cdc.gov/niosh/nmam/method-l.html http://setonresourcecenter.net/MSDS_Hazcom/nmam/new.html 46. http://www.encyclopedia.com/doc/1O142-lanthanum.html