- Pha chế dung dịch Mg(NO3)2 10%
2.4.1. Xác định hàm lượng Pb, Cd trong một số mẫu rau và trong nước tưới bằng
tưới bằng phương pháp cực phổ thực hiện tại Đại Học Vinh.
Quá trình phân tích cực phổ gồm các bước cụ thể sau :
- Bước 1: Cho dung dịch phân tích vào bình điện phân.
- Bước 2: Sục khí H2 hoặc N2 nguyên chất vào dung dịch bình điện phân trong vòng 10 phút để loại trừ oxi hòa tan trong dung dịch. Vì oxi cũng cho sóng khử catot làm ảnh hưởng đến sóng khử của chất phân tích. Nếu dung dịch phân tích có môi trường axit yếu hoặc là kiềm thì có thể loại trừ oxi hòa tan bằng Na2S2O3 tinh khiết.
- Bước 4: Cho 2 chất hoạt động bề mặt (như gielatin hoặc metyl đỏ hay aga-aga) để giảm sự chênh lệch sức căng bề mặt giọt thủy ngân có lợi cho phân tích. Cụ thể giảm được cực đại loại 1 và cực đại loại 2 trên đường cực phổ. Sau đó tiến hành ghi cực phổ.
Điều kiện chung để xác định hàm lượng Pb, Cd trong một số mẫu rau và trong nước tưới bằng phương pháp cực phổ:
- Điện cực làm việc là giọt treo thủy ngân HMDE. - Điện cực so sánh là điện cực Ag ǀAgCl.
- Điện cực phù trợ Pt.
- Phương pháp phân tích: phương pháp thêm chuẩn. - Số lần thêm: 2.
- Cỡ giọt: 4.
- Tốc độ khuấy: 2000 rpm. - Quét thế từ -1,2V đến - 0,7V. - Biên độ xung: 0,05V.
- Thời gian mỗi bước thế: 0,04s. - Bước thế: 0,0006V.
- Tốc độ quét thế: 0,15V. - Thời gian sục khí: 300s.
- Thời gian sục khí cho mỗi lần thêm dung dịch chuẩn: 30s. - Thời gian diện phân: 60s.
- Thời gian vân bằng: 5s