- Thớ nghiệm phun thuốc trờn đậu đũa khi đậu cú quả cả nhỏ và lớn. Liều lượng thuốc bằng liều cao nhất trong khuyến cỏo của nhà sản xuất. Lấy mẫu sau phun: 0, 1, 2, 3, 5, 7 ngày: tại mỗi ụ lấy 1kg phõn bố đều trong ụ, thu trong tỳi giấy sạch và đưa về phõn tớch để xỏc định dư lượng trong sản phẩm. - Phõn tớch dư lượng của cỏc thuốc tại cỏc mẫu trung bỡnh từ 3 lần nhắc lại theo cỏc phương phỏp phõn tớch dư lượng phự hợp với từng nhúm thuốc [26, 28, 24] song cú cải tiến phự hợp với loại nụng sản (đậu rau) và điều kiện thiết bị trong phũng thớ nghiệm dư lượng tại Viện Bảo vệ thực vật [12].
Hiệu suất thu hồi của phương phỏp là 85-100% với giới hạn phỏt hiện là 0,02 ppm.
Cũn với thuốc Etofenprox, phương phỏp xỏc định dư lượng được tiến hành theo tài liệu hướng dẫn của nhà sản xuất " Residue analysis of TRebon insecticide in crops, Mitsui Toatsu Chemicals Inc. (1985)" và của Hà Lan [35]. Về cơ bản cũng khụng khỏc nhiều phương phỏp phõn tớch dư lượng cỏc thuốc Pyrethroids núi trờn bao gồm:
- Chiết xuất (Extraction) bằng acetone
- Tỏch lỏng - lỏng và làm sạch (clean-up) bằng cột sắc ký silica-gel và alumina, dẫn xuất với phản ứng lodo trimethyl silane
- Xỏc định bằng sắc ký khớ với detector à-ECD (GC/ECD).
Hiệu suất thu hồi của phương phỏp là 80-100% với giới hạn phỏt hiện là 0,01 ppm. Hỡnh 2.1 là toàn bộ lược đồ phõn tớch đa dư lượng cỏc thuốc Pyrethroids trong đậu đũa, bao gồm cả hai thuốc Cypermethrin và Deltamethrin mà đề tài đang nghiờn cứụ
Trường Đại học Nụng nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nụng nghiệp ………44
300 g quả cắt nhỏ xay với 50-100 ml nước sạch
Lấy 30 g dịch khuấy đều với 80 mL Acetone, lọc qua giấy (Whatman No2), bổ sung đủ 100 ml Acetone
Lấy ra 25 ml thu được + 10 ml 10% NaCl, lắc đều
Bổ sung 50 ml Perthrum ether, tỏch 2 lần với 50 ml CH2Cl2
Khử nước với 20 g Anhydrate Na2SO4
Cất quay đến khụ rồi hoà tan trong 5 ml Acetone
Lấy 1 ml và đổi dung mụi thành n-Hexan/ CH2Cl2=1/5
Rửa cột SPE với 5 ml n-Hexane/CH2Cl2=1/5
Đổ mẫu qua cột SPE 500 mg florisil
Giải hấp với lần 1 với 10 mL Hexane/ CH2Cl2 =1/5
Giải hấp với lần 2 với 10 mLHexane/ CH2Cl2 / CH3 CN =49,65: 50: 0,35
Làm gần khụ bằng khớ N2 rồi hoà tan vào 1 ml n-Hexane
GC/ ECD
Trường Đại học Nụng nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nụng nghiệp ………45