Tiến hành đồng trùng hợp ghép

Một phần của tài liệu Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa (Trang 31 - 33)

Quá trình đồng hợp ghép được tiến hành trong cốc 250ml, cho một lượng bột sợi xơ dừa đã được xử lý qua hai giai đoạn và dung dịch chất khơi mào (NH4)2S2O8 hoặc Fe2+/ H2O2. Khí N2 được sục vào hỗn hợp phản ứng để đuổi khí oxy hòa tan. Sau đó cho axit acrylic vào. Hỗn hợp được khuấy đều để các chất phản ứng tiếp xúc tốt. Khi đạt thời gian phản ứng theo yêu cầu thì dừng phản ứng và làm lạnh xuống nhiệt độ phòng.

Tại những thời điểm xác định phản ứng được dừng lại bằng cách thêm 1ml hydroquinol 1%. Sản phẩm ghép được tách ra khỏi homopolyme dựa trên cơ sở sự khác nhau về độ hòa tan của các đoạn polyme, phương pháp thường dùng là kết tủa phân đoạn. Hỗn hợp phản ứng được rót vào 300ml etanol để kết tủa sản phẩm phản ứng, lọc kết tủa. Để loại bỏ homopolyme sản phẩm ghép được chiết Soxhlet với etanol trong 24h sau đó sấy ở 600C đến khối lượng không đổi thu được copolyme ghép.

Các thông số của quá trình đồng trùng hợp ghép được tính như sau: Hiệu suất ghép: GY(%) = m 2 − m1

.100

m1

Hiệu quả ghép: GE(%) = m 2 − m1

.100

m4 −m3

Tốc độ chuyển hóa: TC(%) = m 4 − m3

.100

m4

Trong đó m1, m2, m3, m4 lần lượt là khối lượng sợi xơ dừa, khối lượng copolyme ghép, khối lượng monome dư, khối lượng monome ban đầu.

Các yếu tố khảo sát của quá trình đồng trùng hợp ghép với chất khơi mào APS và Fe2+/ H2O2

- Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình ghép: tiến hành phản ứng đồng trùng hợp ghép trong các khoảng thời gian 60, 90, 120, 150, 180 và 210 phút.

- Ảnh hưởng của nhiệt độ: tiến hành phản ứng đồng trùng hợp ghép ở các nhiệt độ 40, 50, 60, 70, 800C.

- Ảnh hưởng của tỷ lệ khối lượng monome/sợi xơ dừa: tiến hành quá trình ghép ở các tỷ lệ khác nhau 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; và 3.

-Ảnh hưởng của nồng độ APS: tiến hành phản ứng đồng trùng hợp ghép ở các nồng độ APS 0,070; 0,075; 0,080; 0,085 và 0,090M.

- Ảnh hưởng của pH tới quá trình đồng trùng hợp ghép: tiến hành phản ứng đồng trùng hợp ghép ở các pH 1, 2, 3, 4, 5. (pH được điều chỉnh nhờ sử dụng dung dịch H2SO4 0,1N).

-Ảnh hưởng của nồng độ Fe2+: tiến hành phản ứng đồng trùng hợp ghép ở các nồng độ Fe2+ 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 và 0,006M.

- Ảnh hưởng của nồng độ H2O2 tới quá trình ghép: tiến hành phản ứng đồng trùng hợp ghép với các nồng độ H2O2 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 và 0,06M.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa (Trang 31 - 33)