Lấy 3g sợi xơ dừa, sấy khô khoảng 4 giờ ở nhiệt độ 1000C đến khối lượng không đổi, sau đó đem cân. Xác định độ ẩm của sợi xơ dừa.
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 3 lần xác định.
Độ ẩm được tính theo công thức:
Độ ẩm (%)= m 0 − m .100 m0
Trong đó: m0 là khối lượng sợi xơ dừa ban đầu.
m là khối lượng sợi xơ dừa sau khi sấy.
2.2.2. Xử lý sợi xơ dừa 2.2.2.1. Xử lý sợi
a. Xử lý một giai đoạn
Xử lý bằng dung dịch NaOH: sợi xơ dừa ngâm trong dung dịch NaOH, tỷ lệ rắn/lỏng = 1/50 (g/ml), nồng độ NaOH, nhiệt độ và thời gian ngâm thay đổi.
Xử lý bằng dung dịch NaOH/H2O2: sợi xơ dừa ngâm trong dung dịch NaOH + H2O2 x (M) (với x là nồng độ mol của H2O2), tỷ lệ rắn/lỏng = 1/50 (g/ml), nồng độ NaOH, nhiệt độ và thời gian ngâm đã biết ở trên.
Sau đó lọc hút và rửa bằng dung dịch HCl 0,02% và nước cất đến pH trung tính và được sấy khô ở 600C đến khối lượng không đổi.
b. Xử lý hai giai đoạn
Giai đoạn 1: Sợi xơ dừa ngâm trong dung dịch H2SO4, tỷ lệ rắn/lỏng = 1/100 (g/ml) trong thời gian 5 giờ. Sau đó rửa bằng nước cất đến môi trường trung tính.
Giai đoạn 2: Tiếp tục quá trình xử lý giống như xử lý một giai đoạn.
2.2.2.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình xử lý sợi xơ dừa
- Ảnh hưởng của thời gian ngâm và nồng độ NaOH đến phần trăm bị tách loại: tiến hành xử lý sợi với sự thay đổi nồng độ 0,1; 0,5; 1N và các khoảng thời gian khác nhau: 2; 4; 8; 16; 32; 48; 72; 80 giờ.
- Ảnh hưởng của nhiệt độ đến phần trăm bị tách loại: tiến hành xử lý sợi với nhiệt độ thay đổi: 30; 40; 50; 60; 700C.
- Ảnh hưởng của các tác nhân đến phần trăm tách loại: tiến hành xử lý sợi bằng 4 loại tác nhân khác nhau:
+ NaOH
+ NaOH + 5% H2O2
+ H2SO4 0,2% và NaOH
+ H2SO4 0,2% và NaOH + 5% H2O2
Phần trăm tách loại được tính theo công thức:
H(%)= m 0 − m .100 m0
Trong đó: m0 là khối lượng sợi xơ dừa ban đầu.
m là khối lượng sợi xơ dừa sau khi xử lý.
2.2.3. Tiến hành đồng trùng hợp ghép
Quá trình đồng hợp ghép được tiến hành trong cốc 250ml, cho một lượng bột sợi xơ dừa đã được xử lý qua hai giai đoạn và dung dịch chất khơi mào (NH4)2S2O8 hoặc Fe2+/ H2O2. Khí N2 được sục vào hỗn hợp phản ứng để đuổi khí oxy hòa tan. Sau đó cho axit acrylic vào. Hỗn hợp được khuấy đều để các chất phản ứng tiếp xúc tốt. Khi đạt thời gian phản ứng theo yêu cầu thì dừng phản ứng và làm lạnh xuống nhiệt độ phòng.
Tại những thời điểm xác định phản ứng được dừng lại bằng cách thêm 1ml hydroquinol 1%. Sản phẩm ghép được tách ra khỏi homopolyme dựa trên cơ sở sự khác nhau về độ hòa tan của các đoạn polyme, phương pháp thường dùng là kết tủa phân đoạn. Hỗn hợp phản ứng được rót vào 300ml etanol để kết tủa sản phẩm phản ứng, lọc kết tủa. Để loại bỏ homopolyme sản phẩm ghép được chiết Soxhlet với etanol trong 24h sau đó sấy ở 600C đến khối lượng không đổi thu được copolyme ghép.
Các thông số của quá trình đồng trùng hợp ghép được tính như sau:
Hiệu suất ghép: GY(%) = m 2 − m1 .100 m1
Hiệu quả ghép: GE(%) = m 2 − m1 .100 m4 − m3 Tốc độ chuyển hóa: TC(%) = m 4 − m3 .100
m4
Trong đó m1, m2, m3, m4 lần lượt là khối lượng sợi xơ dừa, khối lượng copolyme ghép, khối lượng monome dư, khối lượng monome ban đầu.
Các yếu tố khảo sát của quá trình đồng trùng hợp ghép với chất khơi mào APS và Fe2+/ H2O2
- Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình ghép: tiến hành phản ứng đồng trùng hợp ghép trong các khoảng thời gian 60, 90, 120, 150, 180 và 210 phút.
- Ảnh hưởng của nhiệt độ: tiến hành phản ứng đồng trùng hợp ghép ở các nhiệt độ 40, 50, 60, 70, 800C.
- Ảnh hưởng của tỷ lệ khối lượng monome/sợi xơ dừa: tiến hành quá trình ghép ở các tỷ lệ khác nhau 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; và 3.
-Ảnh hưởng của nồng độ APS: tiến hành phản ứng đồng trùng hợp ghép ở các nồng độ APS 0,070; 0,075; 0,080; 0,085 và 0,090M.
- Ảnh hưởng của pH tới quá trình đồng trùng hợp ghép: tiến hành phản ứng đồng trùng hợp ghép ở các pH 1, 2, 3, 4, 5. (pH được điều chỉnh nhờ sử dụng dung dịch H2SO4 0,1N).
-Ảnh hưởng của nồng độ Fe2+: tiến hành phản ứng đồng trùng hợp ghép ở các nồng độ Fe2+ 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 và 0,006M.
- Ảnh hưởng của nồng độ H2O2 tới quá trình ghép: tiến hành phản ứng đồng trùng hợp ghép với các nồng độ H2O2 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 và 0,06M.
2.2.4. Xác định độ chuyển hóa Chuẩn bị dung dịch ICl
Dung dịch ICl được chuẩn bị theo phương pháp Híp (Hubl), Vit (Wijs), Hanui (Hanub). Nhưng ở đây dùng phương pháp Hip.
Phản ứng trong dung dịch phương pháp Hip:
HgCl2 + I2 → HgICl + ICl
ICl có màu đỏ thẩm, dưới tác dụng của không khí ẩm bị thủy phân tạo ra I2O5 bám trên thành bình.
Phản ứng vào liên kết đôi:
Phản ứng chuẩn độ:
KI + ICl → KCl + I2
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
Chuẩn bị dung dịch Hip: hòa tan 25g I2 trong 500ml etanol nguyên chất, 30gam HgCl2 trong 500ml etanol nguyên chất. Hai dung dịch này giữ nguyên trong hai bình thủy tinh sẩm màu có nút nhám. Trước khi tiến hành chuẩn độ, phải trộn hai dung dịch trên với thể tích như nhau trước 48 giờ. Trường hợp có lắng phải lọc.
Chuẩn bị dung dịch KI 10%
Cân 50g KI trên cân phân tích cho vào cốc thủy tinh 500ml sau đó cho 450ml nước cất vào khuấy đều ta được dung dịch KI 10%. Cho dung dịch KI 10% vào bình thủy tinh trong suốt 1lít và bỏ trong bóng tối. Nếu trong quá trình làm dung dịch có màu hơi vàng thì thêm từng giọt Na 2 S2 O3 0,001N cho đến khi mất màu hoàn toàn.
Cách tiến hành xác định phần trăm chuyển hóa
Cho 15ml dung dịch Hip vào mẫu (sản phẩm sau phản ứng) đậy kín, lắc đều và cho vào trong bóng tối khoảng 1 giờ. Cứ 15 phút lắc đều một lần. Sau đó cho thêm vào cốc 15ml KI 10%, lắc đều và để trong bóng tối khoảng 15 phút rồi đem ra chuẩn độ với Na2 S2 O3 0,1N cho đến khi xuất hiện màu vàng nhạt, cho tiếp 1ml hồ tinh bột 1%, tiếp tục chuẩn độ cho đến khi màu xanh hoàn toàn biến mất trong 30 giây. Ghi thể tích Na 2 S2O3 đã dùng V(ml).
Mẫu trắng không có sản phẩm phản ứng làm tương tự như trên. Ghi thể tích Na2 S2 O3 đã dùng V0 (ml).
Độ chuyển hóa: TC(%) = m 4 - m 3 .100 m4
Trong đó: m4 : là khối lượng monome ban đầu
m3 : là khối lượng monome còn lại tại thời điểm khảo sát (V0 − V ). N .
m3 = 2.100072
Trong đó: N : nồng độ Na2 S2 O3
V0 : thể tích Na2 S2 O3
V : thể tích Na2 S2 O3 dùng trong mẫu phân tích.
2.2.5. Xác định đặc tính hoá lý của sợi sơ dừa và của sản phẩm ghép 2.2.5.1. Phổ hồng ngoại (IR)
Tiến hành đo phổ hồng ngoại của sợi xơ dừa và của copolyme ghép trong vùng 4000-500 cm-1 trên máy GX-PerkinElmer-USA ở phòng vật liệu, khoa Hóa, trường Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội.
2.2.5.2. Chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Ảnh SEM của sợi xơ dừa trước và sau khi ghép được thực hiện trên máy JSM 6490, JEOL, Nhật Bản tại Trung tâm đánh giá hư hỏng vật liệu - Viện Khoa học vật liệu Hà Nội.
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN