6.1/ Hoá chất: • Dung dịch KCN 5 %. • Đệm pH = 10,5. • Chỉ thị ETOO 1 % trong KCl. • Dung dịch EDTA 0.01 M 6.2/ Tiến hành:
Hút 25 ml dung dịch A cho vào bình nón 250 ml, thêm 2 ml KCN 5 %, thêm tiếp 15 ml đệm pH = 10.5 và một ít chỉ thị EToo, chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0.01 M,
tại điểm tơng đơng dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh sáng. 6.3/ Tính kết quả:
Hàm lợng MgO tính bằng % theo công thức: 0,000403 (V2 - V1) Vđm
MgO = .... x.... x 100 G Vxđ
Trong đó:
V1 -Thể tích EDTA 0.01 M tiêu tốn khi chuẩn độ CaO (ml). V2 - Thể tích EDTA 0.01 M tiêu tốn (ml).
G - Khối lợng mẫu cân để phân tích (g).
Chênh lệch giữa 2 kết quả xác định song song không lớn hơn 0,2 %
BàI 4: phơng pháp PHÂN TíCH CLINKER
1/ Xác định hàm lợng MKN:
1.1/ Dụng cụ:
• Chén sứ 40 ml.
• Lò nung.
1.2/ Tiến hành:
không đổi. Nung chén ở nhiệt độ 975 ± 25 0 C trong 1 giờ. Lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng, cân, nung lại thêm 15 phút, cân tới khối lợng không đổi.
1.3/ Tính kết quả:Hàm lợng MKN tính bằng % theo công thức: Hàm lợng MKN tính bằng % theo công thức: G1 - G2 100 MKN =.... x.... G 100 - W Trong đó:
G1 - Khối lợng chén và mẫu trớc khi nung (gam). G2 - Khối lợng chén và mẫu sau khi nung (gam). G - Khối lợng mẫu xác định (gam).
Chênh lệch giữa 2 kết quả xác định song song không vợt quá 0,08 %. 2/ Xác định hàm lợng cặn không tan (CKT):
2.1/ Hoá chất và thiết bị:
• HCl đặc 36 % (d = 1.19).
• HCl 5 %.
• Dung dịch Na2CO3 5 %.
• Dung dịch AgNO3 0.5 % đã axít hoá bằng HNO3.
• Chén nung sứ 30 ml.
• Bếp cách cát, lò nung.
2.2/ Tiến hành:
Cân chính xác 0,5000 g mẫu cho vào cốc đốt 100 ml, thêm 25 ml nớc cất, khuấy đều, tiếp tục cho vào từ từ 5 ml HCl đặc. Dùng đũa thuỷ tinh dằm tan hết mẫu, thêm nớc cất tới 50 ml. Đun sôi nhẹ trên bếp cách cát trong 30 phút, lọc gạn bằng giấy lọc băng vàng. Rửa bằng nớc cất sôi đến hết ion Cl- (thử bằng AgNO3). Phần bã lọc lấy nớc cất tia cho trôi trở lại cốc cũ, thêm 50 ml dung dịch Na2CO3, để 5 phút ở nhiệt độ phòng cho ngấu, đun sôi 5 phút rồi cho cả giấy lọc vào cốc, tiếp tục đun sôi lăn tăn 10 phút. Lọc qua giấy lọc không tàn băng xanh, rửa bằng nớc cất sôi 5 lần rồi rửa bằng HCl 5 %, rửa lại bằng nớc cất sôi tới hết ion Cl- (thử bằng AgNO3 0.5 %).
Giấy lọc và bã cho vào chén sứ, hoá tro giấy lọc, đem nung ở nhiệt độ 975 ±
25 oC đến khối lợng không đổi.Để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng rồi cân.
Phần nớc lọc giữ lại để xác định SO3.
2.3/ Tính kết quả:
Hàm lợng cặn không tan (CKT) tính bằng % theo công thức: G1 - G2
CKT = .... ì 100 G
Trong đó:
G1 - Khối lợng chén và cặn không tan (g). G2 - Khối lợng chén không (g).
G - Khối lợng mẫu phân tích (g). 3/ Xác định hàm lợng SiO2: 3.1/ Hoá chất và dụng cụ: • Dung dịch HCl đặc. • Dung dịch HCl 5 %. • Dung dịch AgNO3 0,5 %. • NH4Cl tinh thể. • Chén sứ 30 ml • Giấy lọc băng vàng. • Lò nung, bếp cách cát. 3.2/ Tiến hành:
Cân chính xác 0,5000 gam mẫu cho vào cốc đốt 100 ml, tẩm ớt bằng nớc cất, dùng đũa thuỷ tinh dằm tan hết mẫu, đậy mặt kính đồng hồ. Cho vào từ từ 10 ml HCl đặc, dùng đũa thuỷ tinh dằm tan hết các cục vón, cho vào 1 gam NH4Cl, khuấy đều, đun sôi nhẹ trên bếp cách cát trong 45 phút, vừa đun vừa khuấy và dầm tan các hạt vón. Bếp phải giữ ở nhiệt độ không quá 1000C. Tiếp tục cho vào 50 ml nớc cất nóng, khuấy đều, lọc gạn qua giấy lọc băng vàng. Rửa bằng HCl 5 % đã đun sôi rửa kết tủa và thành cốc, tẩm ớt giấy lọc lau sạch thành cốc và đũa sau đó chuyển vào phễu giấy lọc chứa kết tủa.
Tiếp tục rửa kết tủa bằng nớc cất đun sôi đến hết i on Cl- (thử bằng AgNO3
5%). Nớc lọc và nớc rửa chuyển vào bình định mức 500 ml thêm nớc tới vạch, lắc đều ta đợc dung dịch A.
Giấy lọc và bã cho vào chén sứ, hoá tro giấy lọc, đem nung ở nhiệt độ 975 ±
25 0 C trong khoảng 1 giờ. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng, đem cân, rồi nung lại ở nhiệt độ trên trong 15 phút, để nguội, cân tới khối lợng không đổi.
3.3/ Tính kết quả:
Hàm lợng CKT và SiO2 tính bằng % theo công thức: G1 - G2
CKT + SiO2 = ....ì 100 G
Trong đó:
G1 - Khối lợng chén và cặn không tan (gam). G2 - Khối lợng chén không (gam).
G - Khối lợng mẫu phân tích (gam).
4/ Xác định hàm lợng Fe2O3, Al2O3: Tơng tự nh xác định hàm lợng Fe2O3 trong đá sét. 5/ Xác định hàm lợng CaO và MgO:
Tơng tự nh xác định hàm lợng CaO và MgO trong đá vôi. 6/ Xác định hàm lợng SO3:
Tơng tự nh xác định hàm lợng SO3 trong xi măng. 7/ Xác định hàm lợng vôi tự do (CaOtd):
7.1/ Phơng pháp trọng tài ( Sử dụng Axit Bezoic và dung môiGlyxerin): Glyxerin):
7.7.1/ Hoá chất:
• Cồn tuyệt đối C2H5OH 99 %.
• Glyxêrin đặc.
• Chỉ thị Phênolphtalêin 0,1 % trong cồn.
• Dung dịch tiêu chuẩn C6H5COOH 0,1 N.
7.7.2/ Tiến hành:
Cân chính xác 0,5000 g Clinker đã nghiền mịn và sấy khô ở 105 ± 50C cho vào bình nón 100 ml, thêm 30 ml dung môi Glyxêrin, lắc đều. Nối bình với ống làm lạnh hồi lu. Đun sôi lăn tăn trên bếp điện có lới amiăng cho đến khi xuất hiện mầu hồng. Chuẩn độ bằng C6H5COOH 0,1 N đến khi hết màu hồng. Lắp bình nón vào sinh hàn, tiếp tục đun đến khi màu hồng xuất hiện trở lại, rồi lại chuẩn độ đến hết màu hồng. Cứ tiến hành nh vậy khoảng 3 ữ 4 lần cho đến khi đun 30 phút mà màu hồng không xuất hiện trở lại là đợc. Ghi thể tích C6H5COOH 0,1 N tiêu tốn.
7.7.3/ Tính kết quả:
Hàm lợng CaOTD tính bằng % theo công thức sau: V x T
CaOTD = ... x 100 G
Trong đó:
V - Thể tích dung dịch C6H5COOH 0.1 N đã chuẩn độ, (ml).
T - Khối lợng CaO tơng ứng với 1 ml dung dịch C6H5COOH 0.1 N, (g). G - Khối lợng mẫu lấy để phân tích , (g).
Chênh lệch giữa 2 kết quả xác định song song không vợt quá 0,10 %.
7.2/ Phơng pháp nhanh ( Sử dụng Axit Clohydrric vàEtylenGlycol): EtylenGlycol):
• Ethylen glycol( CH2OH)2 nguyên chất.
• Hỗn hợp chỉ thị (1g methyl đỏ + 1g bromcresol xanh pha trong 1000ml cồn 96%).
• Dung dịch tiêu chuẩn HCl 0,1 N.
• Bình ổn nhiệt IKA.
• Máy khuấy từ IKA.
• Bơm hút chân không.
7.2.2/ Tiến hành :
Cân chính xác 1,0000 g Clinker đã nghiền mịn và sấy khô ở 105 ± 50C cho vào bình nón nút nhám 250 ml khô, sạch. Thêm vào 50 ml dung môi Ethylen glycol đã đợc đun nóng trong bình ổn nhiệt ở 700C, lắc đều và cho vào một bi khuấy từ, đậy kín bình bằng nút thuỷ tinh. Đặt bình nón vào đúng vị trí khuấy trong bình ổn nhiệt ở 700C sao cho viên bi từ đợc quay đều. Bắt đầu tính thời gian từ lúc đổ dung dịch Ethylen glycol vào bình. Sau đúng 30 phút, nhấc bình nón ra khỏi bình ổn nhiệt, lọc dung dịch qua phễu lọc hút chân không. Dùng dung môi Ethylenglycol đã đợc đun nóng ở 700C rửa lại bình và kết tủa 3 lần, mỗi lần 10ml. Thêm vào 4-5 giọt hỗn hợp chỉ thị. Chuẩn độ bằng HCl 0,1 N đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang màu đỏ da cam. Ghi thể tích V của dung dịch chuẩn HCl 0,1 N tiêu tốn .
7.2..3/ Tính kết quả :
Hàm lợng CaOTD tính bằng % theo công thức sau : (a x V x N) + b CaOTD = ...x 100 G Trong đó : V - Thể tích dung dịch HCl 0.1 N đã chuẩn độ , ( ml ). N - Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn HCl 0.1 N , ( N) . a, b - là hệ số đờng lập chuẩn.
G - Khối lợng mẫu lấy để phân tích, (g) .