* Nguyên tắc:
Chuẩn độ Canxi bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,01 M ở pH lớn hơn 12 với chỉ thị Fluorexon, ở điểm tơng dung dịch chuyển từ màu xanh huỳnh quang sang màu hồng.
7.1/ Hoá chất và dụng cụ: • Dung dịch NH4OH 25 %. • NH4Cl tinh thể. • Dung dịch KOH 25 %. • Dung dịch NH4NO3 2 %. • Dung dịch KCN % %. • Dung dịch AgNO3 0,5 %. • Chỉ thị Fluoreson 1 %.
• Dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M. 7.2/ Tiến hành:
Hút chính xác 100 ml dung dịch A cho vào cốc đốt 250 ml, thêm vào khoảng 1 gam NH4Cl, đun dung dịch đến nhiệt độ 60 ữ 700C, nhỏ từ từ dung dịch NH4OH 25 % đến khi xuất hiện kết tủa, cho d một giọt, rồi đun nóng dung dịch ở nhiệt độ 70 ữ 800 C trong 45 ữ 60 phút để đông tụ kết tủa và loại NH4OH d. Lọc dung dịch còn nóng qua giấy lọc băng vàng vào bình định mức 250 ml. Dùng NH4NO3 2 % nóng rửa kết tủa đến hết ion Cl - (thử bằng AgNO3
0,5 %).Thêm nớc cất đến vạch, lắc đều, ta đợc dung dịch B. Hút 25 ml dung dịch B vào cốc đốt 250 ml, thêm 80 ml nớc cất và 20 ml dung dịch KOH 25 %, 2 ml KCN 5 % và một ít chỉ thị Fluoreson 1 %. Đặt cốc lên 1 tờ giấy màu đen, dùng dung dịch EDTA 0,01 M chuẩn độ, tại điểm tơng đơng dung dịch sẽ mất màu huỳnh quang chuyển sang hồng.
7.3/ Tính kết quả:
Hàm lợng CaO tính bằng % theo công thức: 0,00056 x V
CaO = ... x 100 G
Trong đó:
V - Thể tích dung dịch EDTA 0,01 M tiêu tốn khi chuẩn độ (ml).
0,00056 là khối lợng CaO tơng ứng với 1 ml dung dịch EDTA 0,01 m (g). G - Khối lợng mẫu xác định (gam).
Chênh lệch giữa 2 kết quả xác định song song không vợt quá 0,43 %.