3.1/ HOá CHấT: • Dung dịch nh4OH 10 %. • Dung dịch HNO3 10 %. • Dung dịch HCl 5%. • Chỉ thị Sunfosalisalic axit 10 %. • Dung dịch EDTA 0,01 M. 3.2/ Tiến hành:
Hút 25 ml dung dịch A sau khi đã tách SiO2 ở trên cho vào cốc dung tích 500 ml, thêm vào 1 ml HNO3 10 %, thêm tiếp nớc cất đến thể tích 100 ml, đun nhẹ 3 phút. Để nguội, dùng dung dịch NH4OH trung hoà đến khi bắt đầu kết tủa. Điều chỉnh môi trờng pH = 1,8 ữ 2,0 (dùng giấy đo pH), đun nóng tới nhiệt độ 60 ữ 70 0C, nhỏ vào 0,5 ml sulfosalisalic và chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,01 M đến khi mất màu tím đỏ. Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn (khi kết tủa nhiều phải nhỏ vài giọt HCl 5% để kết tủa tan ra rồi điều chỉnh lại để pH = 1,8 ữ 2,0).
3.3/ Tính kết quả:
Hàm lợng Fe2O3 tính bằng % theo công thức sau: 0,0007985. V Vđm
Fe2O3 = .... x.... x 100 G Vxđ
Trong đó:
V - Thể tích dung dịch EDTA 0,01 M tiêu tốn (ml). G - Khối lợng mẫu lấy để xác định (gam).
4/ Xác định hàm lợng Al2O3:
4.1/ Hoá chất và dụng cụ:
• Dung dịch EDTA 0.01 M.
• Chỉ thị PAR 1 % trong nớc cất, bảo quản dung dịch trong bình nâu.
• Dung dịch CuEDTA 0.1 M.
• Đệm pH = 5.1 ữ5.2. 4.2/ Tiến hành:
Dung dịch sau khi xác định xong hàm lợng Fe2O3 ở trên, cho tiếp vào 25 ml dung dịch đệm pH = 5,1 ữ 5,2, nhỏ 2 ữ 3 giọt CuEDTA 0.1 M và 2 ữ3 giọt chỉ
thị PAR. Khuấy đều rồi đun sôi trên bếp cách cát, chuẩn dộ bằng dung dịch EDTA 0.01 M đến khi dung dịch chuyển từ hồng sang vàng chanh. Lại đun sôi và tiếp tục chuẩn đến khi không trở lại màu hồng nữa. Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn. 4.3/tính kết quả: Hàm lợng Al2O3 tính bằng % theo công thức: 0,0005098. V V Đm Al2O3 = .... x.... x100 G Vxđ Trong đó: V - Thể tích dung dịch EDTA 0.01M (ml). G - Khối lợng mẫu lấy để xác định (g).
5/ Xác định hàm lợng CaO :
5.1/ Hoá chất:
• Dung dịch EDTA 0.01 M.
• Dung dịch HCl 1: 1.
• Dung dịch che dấu I (15 g NaF hoà tan + 25 ml Trietanolamin) = 1 lít.
• Dung dịch KOH 20 %.
• Chỉ thị huỳnh quang Fluorexol 1 % (Pha trong cồn). 5.2/ Tiến hành:
Hút 25 ml dung dịch A cho vào bình nón 250 ml, cho 10 ml dung dịch che dấu I và thêm tiếp 25 ml KOH 20 %, chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0.01 M, gần tới điểm tơng đơng cho 4 ữ 5 giọt Fluorexol 1 %. Tiếp tục chuẩn độ bằng dung dịch bằng
EDTA 0.01 M cho đến khi dung dịch mất màu huỳnh quang xanh vàng sang màu hồng.
5.3/ Tính kết quả:
Hàm lợng CaO tính bằng % theo công thức: 0,00056 x V Vđm
CaO = .... x.... x 100 G Vxđ
Trong đó:
V - Thể tích dung dịch EDTA 0.01 M tiêu tốn (ml). Vđm - Thể tích dung dịch định mức (ml).
Vxđ - Thể tích dung dịch lấy để xác định (ml). G - Khối lợng mẫu cân để phân tích (g).
Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không vợt quá 0,2 %.