1.1/ Dụng cụ và thiết bị: • Chén sứ 30 ml. • Bình hút ẩm. • Lò nung 1200oC. 1.2/ Tiến hành thử:
Cân chính xác 1,000g mẫu cho vào chén sứ (đã đợc nung trớc ở nhiệt độ 975 ±
25 oC đến khối lợng không đổi) rồi đem nung trong lò ở nhiệt độ 975 ± 25 oC trong khoảng 1 giờ. Lấy mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Cân, nung lại ở nhiệt độ trên thêm 15 phút, để nguội, cân đến khối lợng không đổi.
1.3/ Tính kết quả:
Hàm lợng mất khi nung (MKN) tính bằng % theo công thức: G1 - G2 MKN =.... ì 100 G 2/ Xác định hàm lợng SiO2: 2.1/ Hoá chất và thiết bị: • Dung dịch HCl 1: 3.
• Dung dịch AgNO3 0.5 %.
• Hỗn hợp nung chảy I: Na2B4O7: Na2CO3 tỷ lệ 1: 2 (thêm 0.5 g KNO3 / 100 g hỗn hợp).
• Hỗn hợp nung chảy II: K2CO3: Na2CO3 tỷ lệ 1: 1 (thêm 0.5 g KNO3 / 100 g hỗn hợp).
• Hỗn hợp nung chảy III: H3BO3: LiCO3 tỷ lệ 1: 3.
• Chén bạch kim 30 ml.
• Các dụng cụ thuỷ tinh. 2.2/ Tiến hành:
Cân chính xác 0,5000 g mẫu đã nghiền mịn và sấy khô cho vào chén bạch kim đã có lót sẵn ở đáy một lớp hỗn hợp nung chảy I, trộn đều rồi cho tiếp 1 lớp hỗn hợp nung chảy I lên trên sao cho phủ kín bề mặt mẫu. Cho chén vào lò nung ở nhiệt độ 875 ± 25 0 C trong 5ữ7 phút. Dùng kẹp sắt lấy chén ra quay nhẹ phần hỗn hợp chảy lỏng láng đều 1/2 thành chén. Nhúng đáy chén vào nớc cất lạnh. Hoà tan mẫu nung chảy bằng 100 ml dung dịch HCl 1: 1 có trong cốc dung tích 500 ml. Dùng bỉnh tia chứa nớc cất tráng sạch chén. Đặt cốc trong bếp cách cát cô mẫu đến khi mẫu còn sột sệt. Tiếp cho vào 10 ữ 15 ml dung dịch keo Gelatin, khuấy đều và tia nớc xung quanh (chú ý không để mẫu trên bếp sôi).Để lắng kết tủa 5 ữ 6 phút, lọc qua giấy lọc băng vàng. Dùng dung dịch HCl 5% rửa kết tủa và thành cốc. Lọc gạn 3 lần, dùng nớc cất đun sôi rửa kết tủa cho đến hết ion Clo (thử bằng dung dịch AgNO3 0,5%).Dùng giấy lọc trên tẩm ớt lau sạch cốc và đũa thuỷ tinh rồi cho vào phễu có kết tủa. Nớc lọc và nớc rửa cho vào bình định mức dung tích 500 ml, thêm nớc cất đến vạch, lắc đều, ta đợc dung dịch A.
Giấy lọc và kết tủa chuyển vào chén sứ đã biết trớc khối lợng, sấy khô và đốt giấy lọc cho cháy hết, nung ở t 0 = 975 ± 250 C trong 1 giờ rồi cho vào bình hút ẩm để nguội đến nhiệt độ phòng rồi cân, nung lại ở nhiệt độ đó 15 phút và cân đến khối lợng không đổi.
2.3/ Tính kết quả:
Hàm lợng SiO2 tính bằng % theo công thức: g1 -g2 SiO2 =.... x 100 g Trong đó: g1 : Khối lợng chén và kết tủa, (g). g2: Khối lợng chén không (g).
g : Khối lợng mẫu lấy để phân tích (g).
Chú ý:
• Khi cho Gelatin vào không đợc để sôi dung dịch.
HCl đặc
• Keo Gelatin pha phải dùng ngay không để lâu.