Hình 2.1. Sơ đồ bố trí thí nghiệm tổng quát
Xác định
Cân Ép Thành phần Không ép
hóa học cơ bản
Rửa trung tính Tối ưu khử khoáng
Nồng độ Nhiệt độ Thời gian Tỷ lệ Xác định Quy trình đối chứng Kiểm tra các chỉ tiêu chất lượng Tối ưu khử protein
Rửa trung tính Chitin Deacetyl Chitosan hóa học cơ bản Xác định các khoảng tối ưu khử khoáng thích hợp
Xác định các khoảng tối ưu khử protein thích hợp
Nồng độ Nhiệt độ Thời gian Tỷ lệ Xác định Xác định Thành phần hóa học cơ bản Phế liệu vỏ tôm
2.2.4.1. Bố trí thí nghiệm xác định các khoảng tối ưu khử khoáng thích hợp
Bố trí thí nghiệm xác định tỷ lệ phế liệu/dung dịch acid HCl thích hợp
Các mẫu phế liệu sau khi ép được tiến hành khử khoáng ở điều kiện: Nồng độ HCl 4%, nhiệt độ 40oC, thời gian 5h với các tỷ lệ phế liệu/dung dịch acid HCl như sau: 1/0,8, 1/1, 1/1,2, 1/1,4, 1/1,6, 1/1,8, 1/2. Bố trí thí nghiệm được trình bày ở Hình 2.2.
Hình 2.2. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định tỷ lệ phế liệu/dung dịch acid
HCl thích hợp
Phế liệu
Bố trí thí nghiệm xác định tỷ lệ thích hợp
Cố định: HCl 4%, nhiệt độ 40oC, thời gian 5h
Thay đổi tỷ lệ phế liệu/dung dịch acid HCl Chọn tỷ lệ phế liệu/dung dịch acid HCl thích hợp 1/1 1/0,8 1/1,2 1/1,4 1/1,6 1/1,8 1/2
Bố trí thí nghiệm xác định khoảng nồng độ HCl thích hợp
Các thí nghiệm thăm dò khoảng nồng độ HCl thích hợp cho quá trình khử khoáng được thực hiện ở điều kiện: Tỷ lệ phế liệu/dung dịch acid là 1/1,6 (w/v), nhiệt độ 40oC, thời gian 5h và thay đổi nồng độ HCl ở các giá trị: 2%, 3%, 4%, 5%, 6%, 7%. Bố trí thí nghiệm được trình bày ở Hình 2.3.
Hình 2.3. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định khoảng nồng độ HCl thích
hợp
Phế liệu
Bố trí thí nghiệm xác định khoảng nồng độ HCl thích hợp
Cố định: Nhiệt độ 40oC, thời gian 5h, w/v = 1/1,6
Thay đổi nồng độ acid HCl Chọn khoảng nồng độ acid HCl thích hợp 3% 2% 4% 5% 6% 7%
Bố trí thí nghiệm xác định khoảng nhiệt độ thích hợp
Các thí nghiệm thăm dò sự tác động của nhiệt độ lên quá trình khử khoáng được bố trí ở điều kiện: Tỷ lệ phế liệu/dung dịch acid là 1/1,6 (w/v), nồng độ HCl 4%, thời gian 4h và thực hiện lần lượt các mẫu thí nghiệm tại các nhiệt độ: 30oC, 40oC, 50oC, 60oC, 70oC. Bố trí thí nghiệm được trình bày ở Hình 2.4.
Hình 2.4. Bố trí thí nghiệm xác định khoảng nhiệt độ thủy phân thích hợp
Phế liệu
Bố trí thí nghiệm xác định khoảng nhiệt độ thích hợp
Cố định: HCl 4%, thời gian 4h, w/v = 1/1,6
Thay đổi nhiệt độ thủy phân
Chọn khoảng nhiệt độ thích hợp
Bố trí thí nghiệm xác định khoảng thời gian thủy phân thích hợp
Các thí nghiệm thăm dò sự tác động của thời gian lên quá trình khử khoáng được bố trí ở điều kiện: Tỷ lệ phế liệu/dung dịch acid là 1/1,6 (w/v), nồng độ HCl 4%, nhiệt độ 40oC và thực hiện lần lượt các mẫu thí nghiệm ở các thời gian: 1h, 2h, 3h, 4h, 5h, 6h, 7h. Bố trí thí nghiệm được trình bày ở Hình 2.5.
Hình 2.5. Bố trí thí nghiệm xác định khoảng thời gian thủy phân thích hợp
Phế liệu
Bố trí thí nghiệm xác định khoảng thời gian thủy phân thích hợp
Cố định: HCl 4%, nhiệt độ 40oC, w/v = 1,6
Thay đổi thời gian thủy phân
Chọn thời gian thủy phân thích hợp
2h
2.2.4.2. Bố trí thí nghiệm xác định các khoảng tối ưu khử protein thích hợp
Bố trí thí nghiệm xác định tỷ lệ phế liệu/dung dịch NaOH thích hợp
Các mẫu phế liệu sau khi đã khử khoáng ở điều kiện tối ưu tiến hành khử protein tại nhiệt độ 50oC, nồng độ NaOH 4%, thời gian 10h với các tỷ lệ phế liệu/dung dịch NaOH là: 1/0,8, 1/1, 1/1,2, 1/1,4, 1/1,6, 1/1,8, 1/2. Bố trí thí nghiệm được trình bày ở Hình 2.6.
Hình 2.6. Bố trí thí nghiệm xác định tỷ lệ phế liệu/dung dịch NaOH thích hợp
Phế liệu
Bố trí thí nghiệm xác định tỷ lệ phế liệu/dung dịch NaOH thích hợp
Cố định: NaOH 4%, nhiệt độ 50oC, thời gian 10h
Thay đổi tỷ lệ phế liệu/dung dịch NaOH Chọn tỷ lệ phế liệu/dung dịch NaOH thích hợp 1/1 1/0,8 1/1,2 1/1,4 1/1,6 1/1,8 1/2
Bố trí thí nghiệm xác định khoảng nồng độ NaOH thích hợp
Các mẫu phế liệu sau khi đã khử khoáng ở điều kiện tối ưu tiến hành khử protein tại nhiệt độ 50oC, thời gian 10h, tỷ lệ phế liệu/dung dịch NaOH là 1/1,4 (w/v), với nồng độ NaOH thay đổi ở: 2%, 3%, 4%, 5%, 6%, 7%. Bố trí thí nghiệm được trình bày ở Hình 2.7.
Hình 2.7. Bố trí thí nghiệm xác định khoảng nồng độ NaOH thích hợp
Phế liệu
Bố trí thí nghiệm xác định khoảng nồng độ NaOH thích hợp
Cố định: Nhiệt độ 50oC, thời gian 10h, w/v = 1/1,4
Thay đổi nồng độ NaOH Chọn khoảng nồng độ NaOH thích hợp 3% 2% 4% 5% 6% 7%
Bố trí thí nghiệm xác định khoảng nhiệt độ thích hợp
Các mẫu phế liệu sau khi đã khử khoáng ở điều kiện tối ưu tiến hành khử protein ở nồng độ NaOH 4%, thời gian 10h, tỷ lệ phế liệu/dung dịch NaOH là 1/1,4 (w/v), với nhiệt độ thay đổi ở: 30oC, 40oC, 50oC, 60oC, 70oC, 80oC. Bố trí thí nghiệm được trình bày ở Hình 2.8.
Hình 2.8. Bố trí thí nghiệm xác định khoảng nhiệt độ thích hợp
Phế liệu
Bố trí thí nghiệm xác định khoảng nhiệt độ thích hợp
Cố định: NaOH 4%, thời gian 10h, w/v = 1/1,4
Thay đổi nhiệt độ thủy phân
Chọn khoảng nhiệt độ thích hợp
40oC
Bố trí thí nghiệm xác định khoảng thời gian thích hợp
Các mẫu phế liệu sau khi đã khử khoáng ở điều kiện tối ưu tiến hành khử protein ở nồng độ NaOH 4%, nhiệt độ 50oC, tỷ lệ phế liệu/dung dịch NaOH là 1/1,4 (w/v), với thời gian thay đổi ở: 4h, 5h, 6h, 7h, 8h, 9h, 10h. Bố trí thí nghiệm được trình bày ở Hình 2.9.
Hình 2.9. Bố trí thí nghiệm xác định khoảng thời gian thích hợp
Phế liệu
Bố trí thí nghiệm xác định khoảng thời gian thủy phân thích hợp
Cố định: NaOH 4%, nhiệt độ 50oC, w/v = 1,4
Thay đổi thời gian thủy phân
Chọn thời gian thủy phân thích hợp
5h
2.2.4.3. Bố trí thí nghiệm cho quy trình đối chứng
Quy trình đối chứng được bố trí thí nghiệm thực hiện song song với quy trình tối ưu. Để từ đó đánh giá hiệu quả của quy trình tối ưu so với quy trình đối chứng.Bố trí thí nghiệm cho quy trình đối chứng được trình bày ở Hình 2.10.
Hình 2.10. Bố trí thí nghiệm cho quy trình đối chứng
HCl 4% To phòng t = 12h w/v=1/5 NaOH 4% TO phòng t = 24h w/v = 1/5 Khử khoáng Rửa trung tính Khử protein Rửa trung tính Phơi nắng Xác định Chitin Màu sắc Độ ẩm Hàm lượng khoáng Hàm lượng protein Phế liệu vỏ tôm
2.2.4.4. Bố trí thí nghiệm cho công đoạn deacetyl
Sau khi đã xác định các thông số tối ưu cho công đoạn khử khoáng và khử protein, chitin thu được từ quy trình đã tối ưu các thông số và quy trình đối chứng được tiến hành bố trí công đoạn deacetyl tại cùng một thông số như nhau để đánh giá chất lượng của chitin, chitosan thu được của hai quy trình thông qua các chỉ tiêu chất lượng. Từ đó đưa ra kết luận chính xác nhất về chất lượng chitin, chitosan thu được từ quy trình tối ưu (quy trình cải tiến). Bố trí thí nghiệm công đoạn deacetyl được bố trí ở Hình 2.11.
Hình 2.11. Bố trí thí nghiệm cho công đoạn deacetyl
Xác định
NaOH 70% ToC = 90oC t = 6h w/v = 1/10 Chitin thu được từ 2 qui trình
Deacetyl
Chitosan
Rủa trung tính Màu sắc Độ ẩm Hàm lượng khoáng Hàm lượng protein Độ nhớt Độ deacetyl hóa Độ đục Độ hòa tan