Chuẩn bị dung dịch trong bình định mức 10.00 ml Dung dich so sánh: CPAN = 4.10-5 M; µ = 0.1; pH = 7,00 Dung dich phức Pb2+-PAN ở pH = 7,00
CPb2+ = 1.5.10-5 M; CPAN = 4.10-5 M; µ = 0.1; λ = 560nm
Tiến hành đo mật độ quang của phức trong pha nước trước khi chiết ta được giá trị ΔA1. Dùng các thể tích khác nhau V1, V2… Vi (ml) của clorofom để chiết phức, đo mật độ quang của pha nước sau khi chiết được giá trị ΔA2. Khi đó, hiệu suất chiết (R%) được xác định theo công thức:
R% =∆A1 −∆A2
∆A1 ×100
Để chọn thể tích dung môi hữu cơ tối ưu (V0) chúng tôi dung các thể tích clorofom lần lượt là: 2.00 ml, 3.00 ml, 4.00 ml, 5.00 ml, 6.00 ml, 7.00 ml, 8.00 ml. Thể tích dung môi hữu cơ tối ưu là thể tích ứng với giá trị phần trăm chiết lớn và
giá trị mật độ quang của phức trong dung dịch là lớn, kết quả được trình bày trong bảng 3.4.
Bảng 3.4: Sự phụ thuộc phần trăm chiết của phức Pb2+-PAN vào thể tích dung môi chiết (λ= 560 nm, l = 1.001 cm, µ = 0.1, pH = 7,00)
STT V (ml) dung môi V (ml) nƣớc sau khi chiết ΔA (phức trong dung môi) ΔA1 (phức trong nƣớc trƣớc khi chiết) ΔA2 (phức trong nƣớc sau khi chiết)
R (%) 1 2.00 9.80 0.588 0.228 0.018 92.10 2 3.00 9.90 0.586 0.231 0.016 93.07 3 4.00 10.10 0.585 0.320 0.010 96.87 4 5.00 10.30 0.583 0.364 0.007 98.07 5 6.00 10.40 0.576 0.370 0.006 98.37 6 7.00 10.30 0.571 0.480 0.005 98.95 7 8.00 10.50 0.568 0.320 0.003 99.06
Kết quả nghiên cứu cho thấy:
- Thể tích pha nước trước và sau khi chiết thay đổi không đáng kể, nên một cách gần đúng có thể coi thể tích pha nước không đổi.
- Hiệu suất chiết tăng lên khi tăng thể tích pha hữu cơ, khi chiết với 2,00 ml , 3,00 ml hoặc 4,00 ml dung môi hữu cơ thì mật độ quang của phức trong pha hữu cơ tương đối lớn nhưng hiệu suất chiết kém. Còn khi chiết với thể tích 6,00 ml, 7,00 ml hoặc 8,00 ml dung môi hữu cơ thì hiệu suất chiết lớn, nhưng khi đó có sự tăng thể tích pha hữu cơ nên mật độ quang của phức trong dung dịch chiết là bé.
- Khi dung 5,00 ml dung môi thì hiệu suất chiết là tương đối lớn, giá trị mật độ quang của phức trong dung dịch chiết cao. Vì vậy trong các nghiên cứu tiếp theo chúng tôi sử dụng thể tích pha hữu cơ chiết là 5,00 ml.