Giai đoạn công phá mẫu:
+ Bước 1: Cân mẫu:
Mẫu được xấy khô ở nhiệt độ 50 – 600C, sau đó nghiền nhỏ.
Tiến hành: Cân chính xác và cẩn thận bằng cân phân tích (có độ chính xác 0,0001) 1-1,5 g mẫu cho và o bình công phá (trước khi cho mẫu đã cân vào ống thì ta phải cho vào ống 1 viên xúc tác trước), sau đó cho vào 10 ml H2SO4 đậm đặc, bịt chặt ống đốt mẫu bằng giấy thiếc và ngâm qua đêm.
Chú ý: Để tăng độ chính xác khi phân tích, chúng ta phải bố trí 1 ống Kjeldahl đối chứng chỉ có chất xúc tác và 10 ml H2SO4 đậm đặc mà không có mẫu phân tích, tiến hành tất cả các bước như mẫu phân tích thật.
+ Bước 2: Công phá mẫu:
Nhiệt độ cần cho quá trình công phá là 3800C, thời gian công phá là 40 phút. Khi quá trình công phá đã được ta đợi nhiệt độ của ống Kjeldahl hạ xuống bằng nhiệt độ môi trường rồi đưa vào chưng cất.
53
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http: / /ww w .lr c - t n u.e d u. v n
54
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http: / /ww w .lr c - t n u.e d u. v n Sau khi công phá xong ta tếin hành chưng cất trên máy cất đạm tự động Gerhardt. Máy tự động hút dung dịch NaOH, H 3BO3 và nước cất. Thời gian chưng cất là 5 phút (chú ý khi chạy máy phải đủ lượng nước làm lạnh), dung dịch sau chưng cất có mầu xanh.
Giai đoạn xác định lượng amoniac giải phóng ra sau quá trình chưng cất: Để xác định được lượng amoniac giải phóng ra trong quá trình chưng cất ta đem đi chuẩn độ bằng dung dịch H2SO4 0,1N đến khi nào dung dịch chuyển sang mầu tím nhạt là được, từ lượng axits H2SO4 0,1N tiêu trong quá trình chuẩn độ chúng ta tính được lượng đạm có trong mẫu.
ốt n