Tài liệu tham khảo từ AOAC và các luận văn tốt nghiệp đại học năm trước cho thấy, quy trình phân tích dựa trên các bước cơ bản: trích ly, làm sạch, phân tích trên thiết bị. Trong quy trình trích ly các chất Carbaryl và Dimethoate thì quan trọng nhất phải chọn được dung mơi trích ly tốt nhất. Ở đây chúng tơi chọn dung mơi trích ly là Axeton. Các bước tiến hành của qúa trình trích ly Carbaryl và Dimethoate được thực hiện như sau:
- Bước 1: Cân 100g mẫu rau cho vào máy xay Magic bullet, thêm 200 ml Aceton vào, nghiền trong thời gian 1 phút.
- Bước 2: Chuyển hỗn hợp sau khi nghiền vào trong bercher 500 ml, tráng sạch máy xay bằng Axeton, sau đĩ đem đi khuấy từ trong thời gian 15 phút
- Bước 3: Tiến hành lọc chân khơng qua giấy lọc trên phễu lọc Buchner, thu dịch lọc vào Bercher 500 ml. Bã giữ lại ở trên phễu. Cân khoảng 20g muối NaCl (tùy vào lượng nước cĩ trong mẫu) cho vào dịch trích, khuấy cá từ để hịa tan hồn tồn muối
- Bước 4: Chuyển dịch đã bổ sung muối vào trong phiễu chiết, tách pha hữu cơ ra khỏi pha nước.
- Bước 5:Lấy pha hữu cơ phía trên đem đi cơ quay chân khơng cho đến khi cạn và dịch khơng cịn thay đổi thể tích nữa thì dừng.
- Bước 6: Chuyển phần dịch sau cơ quay vào bình định mức 100 ml, tráng bình cơ quay bằng 25 ml Axetonitril vào bình định mức tiếp tục định mức đến vạch.
- Bước 7: Dịch sau khi định mức đem đi lọc với màng lọc 0,45 µm sau đĩ đánh siêu âm loại bọt khí và tiến hành phân tích trên máy HPLC.
Hình 3.1:Sơ đồ quy trình trích ly Carbaryl và Dimethoate.
Cơ quay chân khơng 120 v/p,45oC Tráng bình Tách pha Pha nước 20 g NaCL 100g rau Xay 200 ml Axeton Lắc Lọc chân khơng Bã Siêu lọc 0,45 µm Dịch phân tích Định mức 100 ml