polyphenol.
Tiến hành thí nghiệm theo mục 2.2.4.4.
Kết quả được trình bày trong bảng 3.24 và trên biểu đồ 3.19.
Bảng 3.25. Ảnh hưởng của các loại dung mơi khác nhau trong các lần chiết polyphenol.
Mẫu OD700nm
Trungbình Nồng độ polyphenol (g/100ml)
Tỉ lệ Polyphenol tổng thu nhận theo trọng lượng nguyên liệu khơ(%)
1 1,529 0,0153 16,03
2 1,471 0,0146 15,66
3 1,234 0,0118 12,34
(Số liệu được trích từ bảng 5.1.20 phần phụ lục)
Biểu đồ 3.19. Ảnh hưởng của các loại dung mơi khác nhau trong các lần chiết polyphenol.
- Mẫu1: Cả 3 lần chiết đều dùng dung mơi ethanol.
-Mẫu2: Lần chiết thứ nhất và thứ 2 dùng dung mơi ethanol, lần thứ 3 dùng nước.
Phần 3: Kết quả & thảo luận
Nhận xét:
Mẫu 3: Lần đầu chiết bằng ethanol, lần thứ 2 và thứ 3 chiết bằng nước hiệu quả thu nhận polyphenol tổng thấp. Mẫu 2: Với hai lần đầu chiết bằng ethanol, lần thứ 3 chiết bằng nước hiệu quả giảm đi khơng nhiều (2,5%) so với mẫu 3 cả ba lần đều chiết bằng ethanol.
Với phương pháp sử dụng dung mơi ethanol ở lần chiết thứ nhất và thứ 2, sau đĩ, dùng nước ở lần chiết thứ 3 cho hiệu quả thu nhận polyphenol tổng tương đối cao đồng thời giảm được chi phí dung mơi và đặc tính cảm quan của sản phẩm bột polyphenol thơ cĩ màu vàng sáng hơn. Chúng tơi chọn phương pháp kết hợp dung mơi ở hai lần đầu chiết bằng ethanol, lần thứ 3 chiết bằng nước cho quá trình tách chiết thu nhận chế phẩm bột polyphenol.
3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ ethanol đến quá trình tách chiết polyphenol.
Tiến hành thí nghiệm theo mục 2.2.4.5.
Kết quả được trình bày trong bảng 3.26 và trên biểu đồ 3.20.
Bảng 3.26. Ảnh hưởng của nồng độ ethanol đến quá trình tách chiết polyphenol
Nồng độ ethanol (%) Trungbình OD700nm
Nồng độ polyphenol
(g/100ml)
Tỉ lệ Polyphenol tổng thu nhận theo trọng lượng nguyên liệu khơ(%)
0 0,809 0,007 7,008 50 1,149 0,011 11,270 60 1,411 0,014 14,557 70 1,568 0,016 16,531 80 1,496 0,015 15,629 90 1,237 0,012 12,382 (Số liệu được trích từ bảng 5.1.21 phần phụ lục)
Phần 3: Kết quả & thảo luận
Biểu đồ 3.20. Ảnh hưởng của nồng độ ethanol đến sự tách chiết polyphenol.
Nhận xét:
Chế phẩm bột polyphenol thơ thu từ dung mơi chiết ethanol cĩ nồng độ 80% và ethanol cĩ nồng độ 70 % về đặc tính cảm quan tương đương nhau (màu xanh đen, bột mịn, cấu trúc khơng xốp), nhưng dung mơi chiết ethanol cĩ nồng độ 70% cho hiệu quả thu nhận polyphenol tổng nhiều hơn, kết quả thể hiện trên biểu đồ 3.20. Vì vậy chúng tơi chọn dung mơi chiết polyphenol là ethenol cĩ nồng độ là 70%.
3.2.4. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến quá trình tách chiết polyphenol.
Tiến hành thí nghiệm theo mục 2.2.4.6.
Kết quả được trình bày trong bảng 3.27 và trên biểu đồ 3.21.
Bảng 3.27. Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình tách chiết polyphenol.
Thời gian cả 3 lần
chiết (phút) Trungbình OD700nm
Nồng độ polyphenol
(g/100ml)
Tỉ lệ Polyphenol tổng thu nhận theo trọng lượng nguyên liệu khơ(%)
60 0,900 0,008 8,144 90 1,242 0,012 12,439 120 1,477 0,015 15,391 150 1,605 0,016 16,995 180 1,569 0,016 16,534 210 1,458 0,015 15,149 (Số liệu được trích từ bảng 5.1.22 phần phụ lục)
Phần 3: Kết quả & thảo luận
Biểu đồ 3.21.Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình tách chiết polyphenol. Nhận xét:
Tổng thời gian cho cả 3 lần chiết là 150 phút cho hiệu quả chiết thu hồi polyphenol tổng nhiều hơn tổng thời gian chiết là 180 phút và giảm được chi phí năng lượng. Do đĩ chúng tơi chọn thời gian chiết là 150 phút (cho 3 lần chiết).
3.2.5.Khảo sát tỉ lệ nguyên liệu và dung mơi đến sự tách chiết polyphenol.
Tiến hành thí nghiệm theo mục 2.2.4.7.
Kết quả được trình bày trong bảng 3.28 và trên biểu đồ 3.22.
Bảng 3.28. Ảnh hưởng của tỉ lệ nguyên liệu và dung mơiđến sự tách chiết polyphenol
Tỉ lệ nguyên liệu và dung mơi (g/ml) OD700nm Trungbình Nồng độ polyphenol (g/100ml) Tỉ lệ Polyphenol tổng thu nhận theo trọng lượng nguyên liệu khơ(%)
1:2 1,423 0,014 14,710 1:4 1,599 0,0162 16,917 1:6 1,607 0,0163 17,010 1:8 1,567 0,0158 16,509 1:10 1,494 0,0149 15,604 1:12 1,373 0,0135 14,077 (Số liệu được trích từ bảng 5.1.23 phần phụ lục)
Phần 3: Kết quả & thảo luận
Biểu đồ 3.22. Ảnh hưởng của tỉ lệ nguyên liệu và dung mơiđến sự tách chiết polyphenol.
Nhận xét:
-Với tỉ lệ nguyên liệu và dung mơi là 1:2 thì khả năng thẩm thấu và khuếch tán các chất khơng cao, dịch chiết thu hồi thấp, hiệu quả thu hồi polyphenol tổng cũng khơng cao.
-Ngược lại với tỉ lệ nguyên liệu và dung mơi là 1:6 lượng chế phẩm bột polyphenol thơ và hàm lượng polyphenol tổng thu được cao nhưng khơng nhiều so với tỉ lệ nguyên liệu và dung mơi là 1:4 (kết quả thể hiện trên biểu đồ 3.22), đồng thời với tỉ lệ 1:4 giảm được hao phí về dung mơi. Do đĩ chúng tơi chọn tỉ lệ nguyên liệu và dung mơi là 1:4 cho quá trình chiết tách thu chế phẩm polyphenol tổng.
3.2.6. Tinh chế polyphenol và xác định hàm lượng polyphenol trong sản phẩm bột polyphenol. polyphenol.
Tiến hành thí nghiệm theo mục 2.2.4.8 và 2.2.4.9.
Phần 3: Kết quả & thảo luận
Bảng 3.29.Hàm lượng polyphenol trong sản phẩm bột polyphenol thơ và tinh
Sản phẩm polyphenol OD700nm Trungbình Nồng độ polyphenol (g/100ml) Polyphenol (% chất khơ) Thơ 0,6717 0,005 53,394 Tinh 0,6155 0,004 69,347 (Số liệu được trích từ bảng 5.1.24 phần phụ lục)
Biểu đồ 3.23. Hàm lượng polyphenol trong sản phẩm bột polyphenol thơ và tinh.
Nhận xét:
Khối lượng chế phẩm bột polyphenol thơ thu được nhiều, đặc điểm cảm quan của chế phẩm bột polyphenol thơ: màu xanh đen, bột mịn, cấu trúc khơng xốp, khơng ánh kim, hàm lượng polyphenol trong sản phẩm bột polyphenol thơ thấp do trong bột sản phẩm cịn nhiều tạp chất.
Sau khi tinh chế loại các thành phần khơng mong muốn, khối lượng chế phẩm bột polyphenol tinh thu được ít hơn nhưng đặc điểm cảm quan của chế phẩm bột polyphenol tinh tốt hơn: màu vàng nâu sáng, khơ xốp, tinh thể ánh kim, đồng thời hàm lượng polyphenol trong sản phẩm bột polyphenol tinh đạt 70 % (kết quả thể hiện trên biểu đồ 3.23 và kết quả xác định của Trung tâm 3- phiếu kiểm nghiệm số KT3-17141TP9).
Phần 3: Kết quả & thảo luận
3.2.7. Xác định hiệu suất thu nhận polyphenol qua quá trình chiết xuất so với polyphenol tổng của nguyên liệu khơ. polyphenol tổng của nguyên liệu khơ.
Tiến hành thí nghiệm theo mục 2.2.4.11.
Kết quả được trình bày trong bảng 3.30 và trên biểu đồ 3.24
Bảng 3.30. Hiệu suất thu nhận polyphenol qua quá trình chiết xuất so với polyphenol tổng trong nguyên liệu khơ.
Dạng
chế phẩm Trọng lphẩm bượng chột ế polyphenol (g)
Hiệu suất thu nhận chế phẩm polyphenol so với trọng lượng nguyên liệu
khơ (%)
Hiệu suất thu polyphenoll so với polyphenol tổng trong
nguyên liệu khơ (%)
Thơ 13,269 26,537 77,170
Tinh 6,073 12,146 45,901
(Số liệu được trích từ bảng 5.1.25 phần phụ lục)
Biểu đồ 3.24. Hiệu suất thu nhận polyphenol so với polyphenol tổng trong nguyên liệu khơ (%) .
Nhận xét:
Kết quả thí nghiệm cho thấy hiệu suất thu polyphenol so với polyphenol tổng trong nguyên liệu khơ ở chế phẩm thơ khá cao khoảng 77,2%.
Qua kết quả thu được, chúng tơi so sánh với một số chế phẩm polyphenol được nghiên cứu gần đây:
-So với chế phẩm Polyphenol được tách chiết từ lá chè của Ths. Nguyễn Thị Kim Oanh (2004), Trường Đại học Bách Khoa TP HCM, cĩ hàm lượng Polyphenol trong chế phẩm là 54%.
Như vậy, chế phẩm tinh khiết chúng tơi thu nhận cĩ hàm lượng polyphenol khá cao đạt 70%, bên cạnh đĩ đặc điểm cảm quan của chế phẩm bột polyphenol tinh tốt
Phần 3: Kết quả & thảo luận
(màu vàng nâu sáng, khơ xốp, tinh thể ánh kim ). Ngồi ra chúng tơi tận dụng được phế liệu vụn chè của ngành cơng nghịêp chè để thu nhận sản phẩm.
3.3. THU NHẬN CAFFEINE.
3.3.1. Xác định hiệu suất thu nhận sản phẩm caffeine so với trọng lượng nguyên liệu khơ. liệu khơ.
Chúng tơi tiến hành tách chiết, thu nhận sản phẩm caffeine từ vụn chè xanh theo phương pháp nêu ở mục 2.2.5.1 và tính hiệu suất thu nhận theo cơng thức ở mục 2.2.5.2.
Kết quả được trình bày trong bảng 3.31.
Bảng 3.31.Hiệu suất thunhận sản phẩmcaffeine so với trọng lượng nguyên liệu khơ.
Lần
thí nghiệm Trọng lượng sản phẩm caffeine thu được (g) / 60g NL khơ Hiệu suất thu sản phẩm caffeine so với trọng lượng NL khơ (%)
1 0,8095 1,3492
2 0,7997 1,3328
3 0,8149 1,3582
Trung bình 0,8080 1,3467
(Số liệu được trích từ bảng 5.1.27 phần phụ lục)
3.3.2. Xác định hàm lượng caffeine trong sản phẩm caffeine.
Chúng tơi tiến hành xác định hàm lượng caffeine trong sản phẩm theo phương pháp nêu ở mục 2.2.5.1 và 2.2.5.3.
Kết quả được trình bày trong bảng 3.32.
Bảng 3.32.Hàm lượng caffeine trong sản phẩm caffeine.
Lần
thí nghiệm Hàm lượng caffeine trong sản phẩm caffeine(g/ml) Hàm lượng caffeine trong sản phẩm caffeine(%)
1 0,066 93,974
2 0,067 95,490
3 0,065 92,459
TB 0,066 93,974
(Số liệu được trích từ bảng 5.1.26 phần phụ lục)
3.2.3. Xác định hiệu suất thu nhận caffeine so với caffeine trong nguyên liệu.
Chúng tơi xác định hiệu suất thu nhận caffeine so với caffeine trong nguyên liệu ban đầu theo cơng thức ở mục 2.2.5.4.
Phần 3: Kết quả & thảo luận
Bảng 3.33.Hiệu suất thu nhậncaffeine sovới lượng caffeine trong nguyên liệu.
Lần thí nghiệm
Hàm lượng caffeine trong sản phẩm caffeine(%)
Hiệu suất thu nhận sản phẩm caffeine so với lượng caffeine cĩ
trong nguyên liệu khơ (%)
1 93,974 42,2623 2 95,490 41,7507 3 92,459 42,5442 Trung bình 93,974 42,186 (Số liệu được trích từ bảng 5.1.27 phần phụ lục) Nhận xét:
Từ nguyên liệu vụn chè chúng tơi thu nhận được chế phẩm caffein với hiệu suất thu trung bình 1,5% so với trọng lượng nguyên liệu khơ, cĩ độ tinh khiết khá cao gần 95%. Chế phẩm thu được là những tinh thể hình kim, cĩ màu trắng (hình 5.4).
Phần 4: Kết luận & đề nghị
PHẦN 4: KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ
4.1. KẾT LUẬN
Trong luận văn này, chúng tơi đã nghiên cứu và tận dụng được một số phế phụ liệu cơng nghiệp cĩ nguồn gốc thực vật, tạo ra các sản phẩm cụ thể:
4.1.1. Thu nhận chế phẩm chlorophyll từ các nguồn phế phụ liệu khác nhau.
4.1.1.1.Tối ưu hố các điều kiện để thu nhận chế phẩm bột chlorophyll với hiệu suất cao nhất từ các nguồn phế phụ liệu khác nhau.
- Từ chồi Dứa: Hiệu suất thu nhận chế phẩm bột chlorophyll là 16,74 % so với trọng lượng nguyên liệu tươi và hiệu suất thu chlorophyll so với chlorophyll trong nguyên liệu là 87%.
- Từ vỏ Nha Đam: Hiệu suất thu nhận chế phẩm bột chlorophyll là 9,13 % so với trọng lượng nguyên liệu tươi và hiệu suất thu chlorophyll so với chlorophyll trong nguyên liệu là 44%.
- Từ rau Dền: Hiệu suất thu nhận chế phẩm bột chlorophyll là 17,52 % so với trọng lượng nguyên liệu tươi và hiệu suất thu chlorophyll so với chlorophyll trong nguyên liệu là 95,8%
- Từ rau Ngĩt: Hiệu suất thu nhận chế phẩm bột chlorophyll là 20,54 % so với trọng lượng nguyên liệu tươi và hiệu suất thu chlorophyll so với chlorophyll trong nguyên liệu là 96,7%.
4.1.1.2. Ứng dụng chế phẩm chlorophyll.
Chế phẩm chlorophyll tan tốt trong nước, thuận lợi khi sử dụng nhuộm màu thực phẩm và sản phẩm khác. Chúng tơi đã sử dụng chế phẩm Chlorophyll để nhuộm màu cho sản phẩm thực phẩm là rau câu, kem sữa tươi và sản phẩm mỹ phẩm là kem đánh răng PS.
Phần 4: Kết luận & đề nghị
4.1.2. Thu nhận chế phẩm polyphenol từ vụn chè xanh.
- Khảo sát được các điều kiện tối ưu để thu nhận chế phẩm polyphenol cao nhất: Dùng dung mơi ethanol 70o và nước, trong thời gian 150 phút, tỉ lệ nguyên liệu : dung mơi là 1:6. Hiệu suất thu nhận chế phẩm polyphenol thơ so với trọng lượng nguyên liệu khơ là 77% .
- Tinh chế sơ bộ và tạo chế phẩm polyphenol tinh khiết cĩ hàm lượng polyphenol tổng là 70,3%. Hiệu suất thu nhận chế phẩm polyphenol tinh khiết so với trọng lượng nguyên liệu khơ là 45,9%. Chế phẩm polyphenol tinh khiết cĩ đặc điểm cảm quan tốt: màu vàng nâu sáng, khơ xốp, tinh thể ánh kim.
4.1.3. Thu nhận chế phẩm caffeine từ vụn chè xanh.
Bước đầu tiến hành thu nhận chế phẩm caffeine từ vụn chè xanh. Hiệu suất thu nhận chế phẩm caffeine là 1,4 % so với trọng lượng nguyên liệu khơ. Chế phẩm caffeine màu trắng, tinh thể hình kim cĩ độ tinh khiết khá cao đạt 92-95%.
4.2. KIẾN NGHỊ
“Tận dụng phế phụ liệu cơng nghiệp cĩ nguồn gốc thực vật” là một đề tài khá rộng, cĩ rất nhiều hướng nghiên cứu ứng dụng. Trong phạm vi đã nghiên cứu chúng tơi xin nêu một số đề nghị:
- Cần khảo sát thêm ảnh hưởng của một số chất bổ sung đến khả năng ổn định màu của chế phẩm chlorophyll (như dinatri glutamat, một số muối vơ cơ khác…).
- Tiến hành thêm các ứng dụng của chế phẩm dựa trên dược tính của chlorophyll.
Phần 4: Kết luận & đề nghị
- Nghiên cứu về hoạt tính kháng oxy hố, tính kháng khuẩn của chế phẩm polyphenol để đánh giá hiệu quả dược học của chế phẩm.
- Khảo sát thêm các điều kiện tối ưu để thu nhận caffeine với hiệu suất cao nhất từ vụn chè và một số nguyên liệu khác.
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng việt
1. Lâm Thị Kim Châu (1999), Văn Đức Chín, Ngơ Đại Nghiệp, Thực tập lớn
sinh hĩa, Nxb Đại học quốc gia Tp. Hồ Chí Minh.
2. Phạm Nguyên Chương (2002), Hĩa kỹ thuật, Nxb Khoa học & Kỹ thuật Hà nội
3. Lê Dỗn Diên (2004), Cơng nghệ sau thu hoạch thuộc ngành nơng nghiệp
Việt Nam trong xu thế hội nhập và tồn cầu hố,Tập II, Nxb Nơng nghiệp,
Hà Nội.
4. Nguyễn Hải Hà (2006), Nghiên cứu trích ly polyphenol từ trà, Luận văn Thạc sĩ, Đại học Bách Khoa Tp HCM.
5. Nguyễn Văn Đức, Lê Thanh Hải (2002), Phương pháp kiểm tra thống kê
sinh học, Nxb Khoa học & Kỹ thuật.
6. Nguyễn Văn Đàn, Ngơ Ngọc Khuyến (1999), Hợp chất tự nhiên dùng làm
thuốc, Nxb Y học, Hà Nội.
7. Nguyễn Văn Đàn, Nguyễn Viết Tựu (1985), Phương pháp hố học nghiên cứu cây thuốc, Nxb y học, Tp HCM.
8. Nguyễn Văn Đạt - Bùi Huy Thanh (1977), Tận dụng phế liệu của cơng nghiệp thực phẩm, nhà xuất bản khoa học và kỹ thuật, Hà Nội.
9. Tống Văn Hằng (1985), Cơ sở sinh hĩa kĩ thuật chế biến trà, Tp.HCM.
10. Phạm Thị Ánh Hồng (2003), Kỹ thuật sinh hĩa, Nxb Đại học Quốc gia Tp. Hồ Chí Minh.
11. Ngơ Hữu Hợp (1984), Hố sinh chè, Đại học Bách Khoa Hà Nội. 12. Trịnh Lê Hùng (2005), Cơ sở hĩa sinh, Nxb Giáo dục
13. Nguyễn Thị Huyên, Nguyễn Thượng Lệnh (1999), Giáo trình thực tập hợp
chất tự nhiên. Tủ sách Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Tp. HCM.
14. Chu Văn Mẫn (2003), Ứng dụng tin học trong sinh học, Nxb Đại học Quốc gia Hà Nội.
16. Nguyễn Thị Kim Oanh (2004), Nghiên cứu trích ly polyphenol từ lá trà để ứng dụng vào thực phẩm và dược phẩm, Luận văn Thạc sĩ, Đại học Bách Khoa Tp.HCM.
17. Lê Thị Mỹ Phước, Nguyễn Thị Mỹ Lan, Mai Ngọc Lân (2004), Giáo trình
thực tập hố học phục vụ cơng nghệ sinh học II, Tủ sách Trường Đại học
Khoa học Tự nhiên, Tp. HCM.
18. Trần Kim Quy và cộng sự (2002), Hĩa sinh học đại cương, Nxb Đại học Quốc gia Tp. Hồ Chí Minh.
19. Trần Kim Quy, Andre Loupy, Lê Ngọc Thạch (1995), Phương pháp hố học mới về tổng hợp hữu cơ, Trường Đại học KHTN.
20. Đỗ Ngọc Quý (2003), Cây chè Việt Nam : sản xuất, chế biến và tiêu thụ, Nhà
xuất bản Nghệ An.
21. Hồng Thị Sản (2003), Phân loại thực vật học, Nhà xuất bản giáo dục.
22. Phạm Văn Sổ, Bùi Thị Như Thuận (1991), Kiểm nghiệm lương thực thực
phẩm, Nxb Khoa học và Kỹ thuật.
23. Nguyễn Thị Thà, Đồn Thanh Sơn, Đỗ Minh Triều, Dương Minh Khải (2007), Nghiên cứu cải tiến cơng nghệ và thiết bị để nâng cao chất lượng catechin sản xuất từ chè xanh phục vụ nhu cầu xuất khẩu và tiêu thụ trong nước.Báo cáo khoa học của phân viện cơng nghệ thực phẩm thành phố Hồ
Chí Minh.
24. Nguyễn Tiến Thắng (1998), Giáo trình sinh hĩa hiện đại, Nxb Giáo dục 25. Đồng Thị Thanh Thu (2005), Hĩa sinh ứng dụng, Nxb Đại học quốc gia Tp.
Hồ Chí Minh.
26. Đồng Thị Thanh Thu (2006), Giáo trình sinh hĩa cơ bản, Ban xuất bản Đại học Khoa học Tự nhiên, thành phố Hồ Chí Minh
27. Đồng Thị Thanh Thu (2004), Giáo trình tận dụng phế phụ liệu cơng – nơng
nghiệp, Đại học Khoa học Tự nhiên, Thành phố Hồ Chí Minh.
28. Ngơ Văn Thu, Bài giảng dược liệu, BM Dược liệu ĐH Y Dược Tp.HCM, BM