III.1. NGHIấN CỨU Cễ ĐẶC NƯỚC MẮM BẰNG PHƯƠNG PHÁP KẾT TINH DUNG MễI
III.1.1. Kết quả nghiờn cứu cụ đặc nước mắm bằng phương phỏp kết tinh dung mụi.
III.1.1.1. Cụ đặc cấp 1.
Đem 400ml nước mắm Phỳ Quốc cú độ đạm 30g/l đưa vào thiết bị lạnh đụng để kết tinh dung mụi. Sau khi li tõm tỏch đỏ thu được 3 phần:
- Phần thu hồi là đặc nhất.
- Phần đưa lại cụ đặc là phần dịch loóng hơn. - Phần bỏ đi là phần đỏ.
Khi tiến hành cụ đặc bằng làm lạnh đụng, đề tài đó thực hiện ở khoảng nhiệt độ thấp vỡ lỳc đú cú tinh thể trong khối nước mắm mới bắt đầu kết tinh. Nguyờn nhõn là do nước mắm cú độ đạm cao và hàm lượng muối rất lớn.
Vỡ dung dịch muối bóo hũa cú điểm ơtecti là 21,1% nờn ở một nghiờn cứu trước, tỏc giả đó khảo sỏt nhiệt độ cạo đỏ (Icđ) cú giỏ trị từ -210C đến - 230C. Vỡ ngoài dải nhiệt độ này số tinh thể đỏ cú giai đoạn bắt đầu kết tinh hoặc là khụng cú hoặc là quỏ nhiều khụng thể cạo được. Và kết quả cho thấy nhiệt độ cạo đỏ thớch hợp là - 220C.
Cũng theo nghiờn cứu đú, nhiệt độ li tõm (tlt) cú giỏ trị từ - 250C đến - 180C là bởi vỡ ở nhiệt độ đú lượng tinh thể đú mới đủ nhiều để li tõm. Nếu nhiệt độ li tõm cao hơn, lượng tinh thể ớt, phần dịch nhiều, khi đem li tõm 5 phỳt hầu như khối nước mắm sẽ tan ra
hết. Nếu nhiệt độ thấp hơn thỡ khi li tõm sẽ thu được lượng dịch rất ớt. Mặt khỏc, thao tỏc chuyển sang thiết bị li tõm khú thực hiện nờn kết quả cú nhiều sai lệch (phần trăm sai số cho phộp 2%). Kết quả cho thấy là nhiệt độ li tõm thớch hợp là -270C hoặc - 280C.
Nhiệt độ cạo đỏ và nhiệt li tõm thớch hợp được đỏnh giỏ dựa vào độ đạm của phần dịch thu hồi và dựa vào hiệu quả cụ đặc. Hiệu quả cụ đặc là lượng đạm thu hồi sau khi kết tinh so với lượng đạm ban đầu đưa vào cụ đặc.
Ở cụ đặc cấp I, hiệu quả cụ đặc cú cụng thức Hiệu quả cụ đặc = Nồng độ % đạm tổng số 1 * V1 Nồng độ % đạm ban đầu * Vban đầu Ở chế độ cụ đặc với nhiệt độ cạo đỏ là -220C, nhiệt độ li tõm là -270C thỡ thể tớch dịch đặc nhất là 236ml cú nồng độ đạm là 44,85 và hiệu quả cụ đặc là 92%. Đõy là cỏc thụng số khỏ tốt đối với cụ đặc cấp I nờn chọn là chế độ cụ đặc cấp I hợp lý. Mặt khỏc, chế độ cụ đặc với nhiệt độ cạo đỏ là -220C, nhiệt độ li tõm là - 280C lại cho thể tớch dịch đặc nhất ớt hơn (219ml), hiệu quả cụ đặc nhỏ hơn (86%) nhưng nồng độ đạm lại cao hơn (45,05). Do vậy cũng cú thể chọn đõy làm chế độ cụ đặc hợp lý cho cấp 1.
Xột ở một khỏi cạnh khỏc ta thấy nếu thời gian cạo đỏ nhanh quỏ thỡ thể tớch phần dịch đặc nhất thu được sẽ thấp và thất thoỏt dịch mắm vào phần đỏ nhiều nờn độ đạm thu được khụng cao. Cũn nếu thời gian cao đỏ mà quỏ lõu thỡ đỏ sẽ bị tan ra vào khối nước mắm làm cho độ đạm thu được cũng khụng cao. Do vậy trong đề tài, em đó thực hiện khảo sỏt thời gian cạo đỏ từ 2 đến 8 phỳt. Sau đú làm lạnh đụng tiếp dịch mắm đến nhiệt độ li tõm rồi cũng tiến hành li tõm
trong 5 phỳt để thu được dịch đặc nhất, tiếp tục li tõm phần cũn lại trong 5 phỳt để phần mắm tỏch khỏi cỏc tinh thể đỏ. Sau khi thu được 3 phần thỡ đem đi phõn tớch độ đạm.
Bảng III.1. Sự ảnh hưởng của thời gian cạo đỏ đến độ đạm phần dịch thu hồi và hiệu quả cụ đặc ở chế độ cụ đặc với nhiệt độ cạo đỏ là -220C, nhiệt độ li tõm là -270C. Thời gian cạo đỏ Phần thu hồi I Phần dịch loóng II Phần đỏ Hiệu suất thu hồi Tcđ (phỳt) V1(ml) g N/l V2(ml) g N/l V3(ml) g N/l Phần thu hồi Phần bỏ đi 2 233 42,24 41 9,8 126 3,1 82,01 3,36 3 236 43,3 45,9 10,2 118,5 2,78 85,16 2,75 4 242 45,1 52 13,94 106 1,22 90,96 1,08 5 225 45,8 59,3 12,1 115,7 1,02 85,88 0,98 6 246 43,56 60,4 14,12 93,6 1,3 89,03 1,02 7 263 41,9 57,2 12,3 79,8 1,2 91,83 0,8 8 268 40,1 59,3 10,5 72,7 1,1 89,56 0,67 Thảo luận a. Thể tớch dịch thu được:
Ta nhận thấy rằng thể tớch phần thu hồi tăng dần theo thời gian cạo đỏ từ 2 đến 4 phỳt. Điều này được giải thớch như sau: Khi thời gian cạo đỏ nhanh thỡ sẽ kộo theo dịch mắm vào phần đỏ, vỡ thế thể tớch dịch mắm sau khi cạo đỏ nhỏ và dẫn tới thể tớch phần thu hồi
cũng nhỏ. Tuy nhiờn nếu thời gian cạo đỏ là 5 phỳt thỡ thể tớch phần thu hồi lại nhỏ hơn khi cạo đỏ với thời gian 4 phỳt. Lý do là vỡ thời gian cạo đỏ 5 phỳt là thời gian đủ để một phần đỏ tan vào dịch mắm, mặt khỏc nhiệt độ li tõm lại rất thấp (-270C) nờn dung dịch chứa nhiều huyền phự hơn, dịch mắm hấp thụ vào đỏ nhiều hơn do đú thể tớch phần thu hồi nhỏ hơn.
Xột thời gian cạo đỏ từ 5 đến 8 phỳt thỡ thấy thể tớch phần thu hồi cũng tăng dần. Nguyờn nhõn là tăng theo thời gian cạo đỏ, phần thể tớch đỏ tan vào khối nước mắm cũng nhiều.
Vỡ nồng độ của dịch mắm cao nờn khi đạt tới nhiệt độ li tõm chỉ cú một lượng đỏ nhất định được tạo thành, cũn lại là nước trong dịch mắm do đú thể tớch phần thu hồi tăng dần. Tuy nhiờn nước mắm nguyờn liệu cú độ đạm khụng cao lắm (30 độ) nờn lượng đỏ kết tinh nhiều và phần dịch thu được khụng lớn lắm.
b. Độ đạm.
Xột thời gian cạo đỏ từ 2 đến 5 phỳt ta thấy độ đạm của phần thu hồi tỉ lệ thuận với thể tớch và do đú độ đạm cũng tăng dần. Khi tăng thời gian cạo đỏ thỡ lượng mắm bỏm vào đỏ bị tan vào khối nước mắm làm dịch sau cạo đỏ thờm đậm đặc và độ đạm của phần thu hồi cũng tăng.
Xột thời gian cạo đỏ từ 5 đến 5 phỳt, độ đạm lại giảm dần là bởi vỡ thời gian cạo đỏ càng tăng thỡ lượng đỏ tan vào khối nước đỏ càng nhiều làm dịch loóng hơn. Cũng như giải thớch ở phần thảo luận về thể tớch dịch thu được, ở nhiệt độ li tõm (-270C) chỉ tạo ra một lượng huyền phự nhất định nờn lượng nước cú trong dịch thu hồi tăng làm độ đạm giảm.
Vỡ em đó chọn nhiệt độ cạo đỏ (-220C) và nhiệt độ li tõm (- 270C) hợp lý nờn độ đạm của dịch thu hồi khỏ lớn (40,1 đến 45,8g N/l).
Ở phần dịch loóng hơn và phần đỏ, độ đạm thay đổi khụng theo quy luật do nú phụ thuộc vào cả lượng dịch và độ đạm của phần thu hồi. Phần dịch loóng hơn cú độ đạm khụng nhỏ lắm nờn cú thể đưa trở lại thành nguyờn liệu cho cụ đặc.
c. Hiệu quả cụ đặc.
Hiệu suất thu hồi đạt đưc[j cao từ 82,01 đến 93%. Như vậy phương phỏp cụ đặc bằng kết tinh dung mụi cú khả năng nõng cao độ đạm mà tổn thất lại khụng nhiều nhất là khi tỡm được một số điều kiện tối ưu.
d. Kết luận:
Qua cỏc kết quả nghiờn cứu cụ đặc cấp I ta đó rỳt ra kết luận: thời gian cạo đỏ thớch hợp nhất là 4 phỳt, vỡ ở thời gian này cú thể thu được phần thu hồi cú độ đạm khỏ cao 45,1g N/l, hiệu suất thu hồi là 90,96% từ nguyờn liệu đầu cú độ đạm là 30gN/l. Với thời gian cạo đỏ 5 phỳt, cũng thu được dịch cú độ đạm cao 45,8gN/l nhưng hiệu suất thu hồi lại thấp hơn 85,88%.
Bảng III. 2. Sự ảnh hưởng của thời gian cạo đỏ đến hiệu suất cụ đặc cấp 1 với nhiệt độ cạo đỏ là -220C và nhiệt độ li tõm là -280C. Thời gian cạo đỏ Phần thu hồi I Phần dịch loóng II Phần đỏ Hiệu suất thu hồi Tcđ V1(ml) g N/l V2(ml) g N/l V3(ml) g N/l Phần thu hồi Phần bỏ đi 2 219 44,2 97,6 14,1 83,4 4,8 80,67 3,34 3 224 45,5 99,4 14,85 76,6 3,9 84,93 2,49 4 226 45,62 98,8 19,04 75,2 3,6 85,92 2,26 5 227 45,9 96 15,32 77 3,4 86,8 2,18 6 222 44,8 95,5 15,44 82,5 3,7 82,88 2,54 7 230 44,5 99 15,7 71 4 85,29 2,37 8 235 44 97 16,3 68 3,8 86,17 2,15 Thảo luận a. Thể tớch dịch thu được: Khảo sỏt thời gian cạo đỏ từ 2 đến 5 phỳt thấy thể tớch phần thu hồi tăng dần và lớ do được giải thớch tương tự như ở chế độ trờn. Thời gian cạo đỏ từ 5 đến 6 phỳt thỡ cú sự giảm đi về thể tớch dịch và lại tiếp tục tăng dần đến phỳt thứ 8, lý do cũng được giải thớch như ở chế độ trờn. b. Độ đạm.
Độ đạm của phần dịch thu hồi tăng dần theo thời gian cạo đỏ từ 2 đến 5 phỳt (tỉ lệ thuận với thể tớch dịch thu được), sau đú lại giảm dần theo thời gian từ 5 đến 8 phỳt.
Nguyờn nhõn được giải thớch tương tự như ở chế độ trờn. mặt
khỏc ở chế độ cụ đặc này độ đạm thu được cao hơn khi li tõm với
nhiệt độ -270C. Đú là bởi vỡ khi li tõm ở -280C (< -270C) thỡ dịch đem
li tõm sẽ chứa nhiều huyền phự hơn cú nghĩa là nước được kết tinh
nhiều hơn và làm cho dịch đặc hơn.
c. Hiệu suất thu hồi.
Hiệu suất thu hồi ở chế độ này thấp hơn ở chế độ trờn là vỡ tuy độ đạm cú tăng hơn nhưng thể tớch dịch lại thấp hơn nhiều. So sỏnh về thể tớch dịch thu được, về độ đạm cũng như về hiệu suất thu hồi giữa hai chế độ cụ đặc ta thấy cú những nột tương đồng với kết quả nghiờn cứu trước.
d. Kết quả.
Ta rỳt ra nhận xột khi cạo đỏ với thời gian 5 phỳt thỡ thể tớch phần thu hồi là 227ml, độ đạm là 45,9gN/l và hiệu suất thu hồi là 86,8%. Đõy là thời gian cạo đỏ hợp lý cho chế độ cụ đặc này. Tuy nhiờn cũng cú thể chọn thời gian cạo đỏ là 4 phỳt vỡ cho kết quả cũng khỏ tốt: Thể tớch phần thu hồi là 226ml, độ đạm là 45,62gN/l và hiệu suất thu hồi là 85,92%.
Vậy ta chọn thời gian cạo đỏ hợp lớ cho chế độ cụ đặc cấp I với nhiệt độ cạo đỏ là -220C và nhiệt độ li tõm là - 280C là 4 đến 5 phỳt.
III.1.1.2. Cụ đặc cấp II.
Sau khi cụ đặc cấp I thu được phần dịch cú độ đạm cao trong thớ nghiệm, để tiết kiệm nguyờn liệu và thời gian, đề tài đó thực hiện
phối trộn cỏc phần dịch đú với nhau và thu được hỗn hợp cú độ đạm là 44,4 gN/l. Lấy 400ml nước mắm loại này đưa vào cụ đặc và li tõm tỏch đỏ. Nhiệt độ cạo đỏ và nhiệt độ li tõm ở cấp II này thấp hơn cấp I. Nguyờn nhõn là do sau khi cụ đặc cấp I, nước mắm cú độ đạm và nồng độ muối cao hơn. Cũn thời gian cạo đỏ vẫn được khảo sỏt giống cụ đặc cấp I. Sau khi thu được cỏc phần dịch (gồm 3 phàn: Phần dịch I, phần dịch II và phần đỏ), ta cũng tiến hành xỏc định độ đạm và hiệu suất thu hồi. Phần dịch II, cú độ đạm khỏ cao nờn cú thể được đưa quay trở lại cụ đặc cấp I. do đú khi tớnh toỏn hiệu suất thu hồi, ta cú thể xột cả phần đạm do phần này đúng gúp nhưng trong phạm vi đề tài, với mục đớch thu được phần dịch cú độ đạm cao là chủ yếu nờn chỉ tớnh phần đạm do dịch I thu hồi. Cũng từ kết quả nghiờn cứu trước.
Và do thời gian làm đồ ỏn khụng dài cho nờn trong phạm vi đề tài em chọn khảo sỏt ảnh hưởng của thời gian cạo đỏ đến hiệu quả
cụ đặc cấp I ở chế độ cụ đặc với nhiệt độ cạo đỏ là -250C, nhiệt độ
Bảng III.4. Sự ảnh hưởng của thời gian cạo đỏ đến hiệu quả cụ đặc của cụ đặc cấp II với nhiệt độ cạo đỏ là -250C, nhiệt độ li tõm là - 300C. Thời gian cạo đỏ Phần thu hồi I Phần hồi lưu II Phần đỏ Hiệu suất thu hồi Tcđ V1(ml) g N/l V2(ml) g N/l V3(ml) g N/l Phần thu hồi Phần bỏ đi 2 307 47,98 34,5 36,1 58,5 13,64 82,94 4,49 3 309 50,48 36 37,2 55 9,42 87,83 3,26 4 309 50,82` 39 36,2 52 10,1 88,42 2,96 5 312 51,2 40,2 39,9 49,8 12 89,37 3,36 6 310 48 39,7 34,26 45,3 12,2 85,14 3,11 7 317 47,22 40,8 336 42,2 12,44 84,28 2,96 8 323 46,1 41,3 35,24 35,7 11,3 83,84 2,27 Thảo luận a. Thể tớch dịch thu hồi. Cú thể thấy rằng thể tớch dịch thu hồi của cụ đặc cấp II cao hơn cấp I. Nguyờn nhõn là do nguyờn liệu dựa vào cụ đặc cấp II cú độ đạm cao hơn cấp I, nhiệt độ cạo đỏ, nhiệt độ li õm cũng thấp hơn nờn lượng đỏ tạo thành nhỏ hơn vỡ vậy thể tớch dịch thu hồi cao hơn.
Thể tớch dịch thu hồi tăng theo thời gian cạo đỏ từ 2 đến 5 phỳt, giảm xuống khi thời gian cạo đỏ là 6 phỳt và lịa tăng lờn khi là 7 hay
8 phỳt. Nguyờn nhõn được giải thớch tương tự phần cụ đặc cấp I. Tuy nhiờn ở cụ đặc cỏp I lượng dịch thu đưc[j khi thời gian cạo đỏ là 4 phỳt cao hơn khi thời gian cạo đỏ là 5 phỳt cũn ở cụ đặc cấp II thỡ ngược lại. Đú là bởi vỡ nhiệt độ cạo đỏ của cụ đặc cấp II thấp, nếu cạo đỏ với thời gian 4 phỳt thỡ vẫn cú một phần mắm lẫn trong đỏ, cũn khi cạo đỏ với thời gian 5 phỳt thỡ lượng mắm đú khịp tan vào dịch sau cạo đỏ làm thể tớch dịch thu hồi tăng lờn.
Tương tự cụ đặc cấp I, độ đạm tăng dần theo thời gian cạo đỏ từ 2 đến 5 phỳt, cú nghĩa là độ đạm của dịch thu được càng tăng khi thể tớch dịch thu hồi càng tăng. Sau đú độ đạm lại giảm dần theo thời gian cạo đỏ từ 5 đến 8 phỳt. Ta thấy độ đạm thu được cao nhưng độ chờnh so với nguyờn liệu (44,4 gN/l) thấp hơn so với cụ đặc cấp I. Nguyờn nhõn cũng được giải thớch là do nguyờn liệu cú độ đạm và nồng độ muối cao nờn khả năng cụ đặc sẽ kộm hơn. ở cỏc phần II và phần đỏ độ đạm thay đổi khụng theo quy luật. Điều này cũng được giải thớch như ở cụ đặc cấp I.
c. Hiệu quả cụ đặc.
Vỡ em đó chọn nhiệt độ li tõm và nhiệt độ cạođỏ thớch hợp nờn hiệu suất thu hồi cao (82,94 - 89,37%). Tuy nhiờn hiệu suất cụ đặc này thấp hơn so với cụ đặc cấp I vỡ ở đõy độ đạm cao nờn tổn thất trong phần đỏ là khỏ lớn.
d. Kết luận:
Qua cỏc nghiờn cứu cụ đặc cấp II ta cú thể rỳt ra kết luận:
- Chọn chế độ cụ đặc cấp II với thời gian cạo đỏ thớch hợp là 9 phỳt. Với chế độ cụ đặc này ta thu được dịch thu hồi cú độ đạm cao 51,2gN/l, thể tớch dịch 312ml từ nguyờn liệu cú độ đạm là 44,4 gN/l
và hiệu suất thu hồi đạt 89,37% và lượng đạm tổn thất trong phần đỏ là 3,36%.
- Độ đạm ở phần II khỏ cao (36,1 - 37,2gN/l) do đú ta cú thể hồi lưu lại làm nguyờn liệu cho quỏ trỡnh cụ đặc cấp I.
III.1.2. Xỏc định thành phần húa học của nước mắm cụ đặc.
III.1.2.1. Hàm lượng muối NaCl.
Hàm lượng muối trong dịch nước mắm cú ảnh hưởng lớn đến nhiệt độ kết tinh. Mặt khỏc, lượng muối trong sản phẩm cũng ảnh hưởng lớn đến giỏ trị cảm quan. Vỡ thế xỏc định được chớnh xỏc lượng muối trong mẫu sản phẩm giỳp ta cú thể điều chỉnh hàm lượng này đưa sản phẩm ra thị trường.
Bảng III.5. Hàm lượng muối trong cỏc mấu sản phẩm
STT Sản phẩm cụ đặc Hàm lượng đạm (g/l) Hàm lượng muối (g/l) Nước mắm nguyờn liẹu 30 255 1 Cấp I 44,4 292,5 2 Cấp II 51,2 320,4 Nhận xột:
Sau khi cụ đặc ở cỏc cấp đều thu được dịch cú nồng độ muối
