1. 6 Xu hướng nghiên cứu và ứng dụng trong tương lai
1.6. 1 Hóa học chiết
Các thành tựu của hóa học sẽ được sử dụng để tối ưu hóa quá trình tách và thu nhận các sản phẩm có độ tinh khiết cao. Sự phát triển của các công nghệ tạo ra tác nhân chiết mới sẽ làm tăng độ tinh khiết các sản phẩm chiết. Các hóa chất sử dụng đòi hỏi phải mang tính thương mại cao, giá thành rẻ và dễ sử dụng. Trong tương lai, vấn đề này ngày càng được nghiên cứu và ứng dụng nhiều hơn.
1.6.2 - Thiết bị chiết
Các thiết bị chiết khuấy-lắng vẫn đang được sử dụng rộng rãi cả trong sản suất thực tế lẫn qui mô thử nghiệm. Các nghiên cứu cải tiến, tối ưu hóa công nghệ chiết trước hết cần tập trung vào yêu cầu nâng cao hiệu quả tinh chế, sau đó là tính toán cho các quá trình chiết tách các nguyên tố riêng biệt với nhau. Khi đó, độ tinh khiết của sản phẩm thu nhận sẽ cao hơn, hiệu suất thu hồi cũng lớn. Sau đó là yêu cầu về sản lượng lớn và các biện pháp thu hồi, tái sử dụng vật tư, hóa chất làm giảm giá thành sản phẩm và không gây ảnh hưởng tới môi trường.
Với ứng dụng và phát triển của các vật liệu mới như tác nhân chiết là N,N-dibutyl-N,N-diphenyl-2,6-pyridine dicarboxyamide (hay còn gọi là DBuDPhPDA hoặc PDA), TOA… trong chiết tinh chế palađi, việc chiết Pd(II) sẽ dễ dàng hơn và đạt hiệu quả cao hơn.
Với các nhiệm vụ này, luận án đã góp phần vào việc thiết kế các thông số công nghệ chiết tinh chế các kim loại quý, đặc biệt là Palađi. Đề tài này có ý nghĩa thực tiễn cao, làm cơ sở cho việc triển khai, ứng dụng nhằm khai thác có hiệu quả và nâng cao giá trị kinh tế của nguồn tài nguyên về kim loại quý.
CHƯƠNG 2
THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 – Hóa chất, thiết bị
Theo yêu cầu đặt ra của luận án, tất cả các hóa chất được sử dụng trong nghiên cứu đề là hóa chất tinh khiết (PA)
2.1.1 - Dung dịch
- Các dung dịch palađi nitrat (Pd(NO3)2) sử dụng trong luận án là loại hóa chất tinh khiết (PA). Dung dịch này là sản phẩm thương mại của hãng hóa chất Wako của Nhật Bản. Dung dịch có thông số:
Tên hóa chất Paladi nitrat
Công thức Pd(NO3)2
Hàm lượng Pd2+ 40.000 ppm
Nồng độ axit (NO3-) 2M
- Các hoá chất khác được sử dụng trong quá trình thực nghiệm đều thuộc loại tinh khiết (PA): HNO3, NaNO3, EDTA, Thiuorea… của hãng hóa chất Wako và Kanto, Nhật Bản.
2.1.2 - Các tác nhân chiết
- Tác nhân chiết N,N-dibutyl-N,N-diphenyl-2,6-pyridine dicarboxyamide (hay còn gọi là DBuDPhPDA hay PDA), là sản phẩm mới được các nhà khoa học tại Trung tâm Công nghệ Vật liệu mới của Viện Năng lượng Nguyên tử Nhật Bản tổng hợp ra. Nó có cấu trúc như trong hình 2.
- Tác nhân chiết amin là các sản phẩm thương mại của hãng hóa chất Wako và hãng Aldrich, Nhật Bản. Tất cả các hóa chất này đều có độ tinh kiết (PA) và có các thông số cụ thể như trong bảng 4.
2.1.3 – Dung môi
Trong các thực nghiệm được tiến hành, chúng tôi sử dụng các dung môi (làm chất pha loãng) như 1,2-dicloetan ( hoặc etylen clorua), n-dodecane, 1- octanol và nitrobenzen đều thuộc loại tinh kiết PA, do hãng hóa chất Kanto, Nhật bản cung cấp.
2.1.4 - Thiết bị
- Ống chiết: là loại ống thủy tinh chuyên dụng dùng để nghiên cứu chiết. Thể tích ống chiết là 10ml.
- Máy lắc chuyên dụng (Đức): Được sử dụng để khuấy trộn để thiết lập trạng thái cân bằng pha hữu cơ và pha nước trong phễu chiết.
- Máy đo pH hoặc nồng độ axit trong dung dịch: là máy 744 - pH meter (Hãng Metrohm) và máy HIRANUMA TS-980 (hãng Hitachi): Được sử dụng để xác định hoặc điều chỉnh pH của các dung dịch có pH = 2 12 với độ chính xác 0,01 đơn vị.
÷
±
- Máy ly tâm Himac CT-4D (hãng Hitachi): Sau khi lắc mẫu chiết hoặc giải chiết xong, đưa các ống chiết vào ly tâm để hai pha hữu cơ và pha nước tách ra khỏi nhau hoàn toàn.
- Máy phổ phát xạ nguyên tử cảm ứng plasma ICP-AES (KEIKO, SPS 1200 AR): Máy được dùng để phân tích định lượng hàm lượng các các dung dịch mẫu có chứa Pd(II) cần đo có nồng độ axit trong khoảng 0.5M và có độ chính xác trong khoảng Pd (0,1 – 10)ppm. Nếu nồng độ cần đo vượt quá 10ppm, chúng tôi pha loãng và điều chỉnh nồng độ của dung dịch theo ngưỡng đo trên.
Các thiết bị này đặt tại Viện Công nghệ xạ hiếm và tại Trung tâm Khoa học công nghệ hạt nhân, Viện Năng lượng Nguyên tử Nhật Bản.
Dựa vào thiết bị nghiên cứu đã được trình bày ở trên, chúng tôi có thể xác định được hàm lượng Pd(II), nồng độ axit… trong dung dịch FEED, trong pha nước sau khi chiết và giải chiết với độ chính xác khá cao.
Quy trình nghiên cứu được thực hiện như sau:
- Các thí nghiệm nghiên cứu được tiến hành ở nhiệt độ phòng: 250C. - Axit sử dụng trong nghiên cứu là axit HNO3 với các nồng độ khác nhau.
- Từ dung dịch chuẩn có nồng độ Pd là 40.000ppm, dung dịch FEED ban đầu của các thí nghiệm chiết được lựa chọn là 40ppm Pd(II).
- Tỉ lệ thể tích (V(hc/nc)) của pha hữu cơ và pha nước (hc/nc) như sau:
+ Tỉ lệ chiết: V(hc/nc) = (1:1) = ( 2,5mL : 2,5mL ) + Tỉ lệ giải chiết: V(hc/nc) = (1:1) = ( 2mL : 2mL )
- Mẫu pha nước sau chiết và giải chiết đều được đem đi đo, xác định nồng độ Pd(II) bằng máy ICP-AES. Mỗi mẫu được đo 5 lần, sau đó lấy kết quả trung bình làm kết quả chính thức.