CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Đặc trưng xúc tác bằng các phương pháp Vật lý – Hóa lý hiện đạ
3.2.1.Điều kiện phản ứng để tạo muối canxi gluconat[3]
Trong phân tử glucozơ chứa một nhóm andehit, một nhóm ancol bậc 1 và nhiều nhóm ancol bậc 2 nên có nhiều trung tâm phản ứng, vì thế sự oxi hoá glucozơ là một phản ứng phức tạp và khó kiểm soát. Tuỳ thuộc vào các điều kiện pH môi trường phản ứng, nhiệt độ.… mà phản ứng có thể xảy ra theo nhiều chiều hướng khác nhau, tại các vị trí khác nhau. Nếu không điều chỉnh pH trong môi trường axit tự sinh có thể xảy ra các phản ứng phụ như đehydrat hóa, đecacboxylic, cắt mạch, ngưng tụ tạo thành dime, trime…. còn trong môi trường kiềm thì lại xảy ra các phản ứng phụ như là phản ứng đồng phân hóa tạo ra fructozơ, phản ứng canizaro...
Điều kiện thích hợp cho phản ứng oxi hóa chọn lọc glucozơ thành axit gluconic trên xúc tác 1%Pt/MCM-41 là ở pH=9, nhiệt độ phản ứng 800C, tốc độ dòng không khí là 20 ml/phút[3]. Khi áp dụng điều kiện này trên xúc tác Pt/MCM-41(0.5), sản phẩm được phân tích bằng phương pháp HPLC-RID [2,20,23,26,30,34] kết quả trên hình 23 và bảng 6:
Hình 23: HPLC-RID phản ứng oxi hóa glucozơ trên xúc tác Pt/MCM-41(0.5) ở nhiệt độ 800C, pH=9, tốc độ dòng không khí 20 ml/phút
Bảng 6: Sản phẩm phản ứng oxi hóa glucozơ trên xúc tác Pt/MCM-41(0.5) ở nhiệt độ 800C, pH=9, tốc độ dòng không khí 20 ml/phút
Phản ứng oxi hóa glucozơ trên xúc tác Pt/MCM-41(0.5) sảy ra chọn lọc với axit gluconic (100%) ở điều kiện nhiệt độ 800C, pH=9, tốc độ dòng không khí là 20 ml/phút. Do vậy các điều kiện trên thích hợp cho quá trình tổng hợp muối canxi gluconat, các nghiên cứu tiếp theo sẽ nghiên cứu phản ứng ở điều kiện này.