CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 2.1 Tổng hợp vật liệu MCM-
2.4.6.Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
Phương pháp phân tích phổ hấp thu nguyên tử dùng để phân tích lượng nhỏ (lượng vết) các kim loại trong các lọai mẫu khác nhau của các chất vô cơ và hữu cơ. Gần 60 nguyên tố hóa học có thể được xác định bằng phương pháp này với độ nhạy rất cao cỡ ppm với kĩ thuật F-AAS và đặc biệt khi sử dụng phương pháp ion hóa không ngọn lửa (ETA-AAS) độ nhạy có thể lên đến ppb. Một số á kim ở giới hạn nồng độ cỡ ppm đến nồng độ ppb.
Nguyên tắc:
Trong điều kiện bình thường nguyên tử không thu và cũng không phát ra năng lượng dưới dạng các bức xạ. Lúc này nguyên tử tồn tại ở trạng thái cơ bản. Đó là trạng thái bền vững và nghèo năng lượng nhất của nguyên tử. Nhưng khi nguyên tử ở trạng thái hơi tự do, nếu ta chiếu một chùm tia sáng có những bước sóng (tần số) xác định vào đám hơi nguyên tử đó, thì các nguyên tử đó sẽ hấp thu các bức xạ có bước sóng nhất định ứng đúng với những tia bức xạ mà nó có thể phát ra được trong quá trình phát xạ của nó. Lúc này nguyên tử đã nhận năng lượng của các tia bức xạ chiếu vào nó và nó chuyển lên trạng thái kích thích có năng lượng cao hơn trạng thái cơ bản. Đó là tính chất đặc trưng cuả nguyên tử ở trạng thái hơi. Quá trình đó được gọi là quá trình hấp thu năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra
phổ nguyên tử cuả nguyên tố đó. Phổ sinh ra trong quá trình này gọi là phổ hấp thu nguyên tử.
Để phân tích định lượng hàm lượng kim loại trong mẫu người ta đo độ hấp thụ nguyên tử sau đó so sánh với đồ thị đường chuẩn trong khoảng tuyến tính sự phụ thuộc độ hấp thụ vào nồng độ:
A= K.C.
Nếu độ hấp thụ nằm ngoài đường chuẩn thì người ta lại pha loãng để đạt đến nồng độ nằm trong đường chuẩn (nếu nồng độ kim loại lớn) hoặc bằng phương pháp làm giầu (nếu nồng độ kim loại nhỏ) khi đó dựa vào đồ thị đường chuẩn ta có thể xác định được hàm lượng của kim loại trong mẫu.
Thực nghiệm:
Hàm lượng % của Ca được phân tích bằng kĩ thuật F-AAS với vùng tuyến tính là 0.0 - 1.0 mg/kg tại Khoa Hóa Học, trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên, ĐHQG HN.
Hàm lượng % của Pt được phân tích bằng kĩ thuật F-AAS trên thiết bị AA6800 (Shimazu-Nhật Bản) tại phòng phân tích chất lượng môi trường – Viện Công Nghệ Môi Trường, Viện Khoa Học và Công Nghệ VN.