CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 2.1 Tổng hợp vật liệu MCM-
2.5.4.Phân tích sản phẩm canxi gluconat bằng phổ hồng ngoại(IR) Nguyên tắc
Khi cho các phân tử ở trạng thái khí va chạm với một dòng electron có năng lượng cao thì từ các phân tử sẽ bật ra một hay hai electron và nó trở thành các ion có điện tích +1(chiếm tỷ lệ lớn) gọi là ion gốc hay ion phân tử. Nếu các ion phân tử tiếp tục va chạm với dòng electron có năng lượng cao thì chúng sẽ bị phá vỡ thành nhiều mảnh ion, thành các gốc hoặc các phân tử trung hòa khác nhau, được gọi là quá trình phân mảnh.
Thực nghiệm
Phổ khối lượng được đo trên máy Aglient 1100 series LC/MSD Trap SL ở phòng GC-MS, Viện Hóa học, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
2.5.4. Phân tích sản phẩm canxi gluconat bằng phổ hồng ngoại(IR) Nguyên tắc Nguyên tắc
Khi chiếu một chùm tia đơn sắc có bước sóng nằm trong vùng hồng ngoại qua mẫu phân tích, một phần năng lượng bị hấp thụ làm giảm cường độ tia tới. Sự hấp thụ này tuân theo định luật Lambert-Beer.
A= lgI0/ I =εlC (1) Trong đó:
A: mật độ quang T=I0/I: độ truyền qua ε: hệ số hấp thụ l: chiều dày cuvét
Phương trình (1) là phương tình cơ bản cho các phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử cũng như phân tử. Đường cong biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang và chiều dài bước sóng kích thích gọi là phổ.
Một số phân tử khi dao động có gây ra sự thay đổi mômen lưỡng cực điện,có khả năng hấp thụ bức xạ hồng ngoại để cho hiệu ứng phổ hồng ngoại hay (phổ dao động).Theo quy tắc này, các phân tử có hai nguyên tử giống nhau không cho hiệu ứng phổ hồng ngoại .
Khi tần số dao động của nhóm nguyên tử nào đó trong phân tử ít phụ thuộc vào các thành phần còn lại của phân tử thì tần số dao động đó đựơc gọi là tần số đặc trưng cho nhóm đó. Các tần số đặc trưng cho nhóm (hay còn gọi là tần số nhóm) thường được dùng để phát hiện các nhóm chức trong phân tử. Dựa vào tần số đặc trưng, cường độ pic trong phổ hồng ngoại, người ta có thể phán đoán trực tiếp về sự có mặt của các nhóm chức, các liên kết xác định trong phân tử nghiên cứu, từ đó xác định được cấu trúc của chất nghiên cứu.
Thực nghiệm
Mẫu được chụp phổ hồng ngoại ghi trên máy FT-IR - GX (Perkin Elmer) tại Khoa Hóa - Trường Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội. Mẫu được đo bằng kĩ thuật chụp phản xạ khuyếch tán, bột mẫu phân tích được trộn với chất nền KBr với tỉ lệ 2-5% mẫu/KBr, đo trong vùng 400-4000 cm-1.