Hình 3.15 là phổ FTIR của bột HA được tổng hợp trong các dung môi khác nhau.
Hình 3.15: Phổ FTIR của bột HA được tổng hợp trong các dung môi khác nhau
D3
D1 D
Trên phổ FTIR của D1 và D2 đều xuất hiện các dải hấp thụ đặc trưng cho
nhóm PO43- và OH- trong cấu trúc HA, các dải hấp thụ yếu của nước tự do ở
3453 cm-1 và 1627 cm-1, ngoài ra còn dải hấp thụ rất yếu của nhóm HPO42- ở
873 cm-1. Ở mẫu D3 không xuất hiện đầy đủ các dải phổ đặc trưng cho nhóm
PO43- và OH- trong cấu trúc của HA. Đối với nhóm PO43- không có dải phổ ở
1100 và 965 cm-1, đối với nhóm OH- không xuất hiện dải phổ ở 631 cm-1.
Chứng tỏ cấu trúc tinh thể của HA trong D3 chưa phát triển hoàn thiện. Bên
cạnh đó, các dải hấp thụ mạnh xuất hiện ở 875 cm-1 và 1415 cm-1 được quy
kết cho nhóm HPO42- trong CaHPO4 và một lượng nhỏ trong phân tử HA.
Việc thay thế này sẽ làm giảm tỷ lệ Ca/P của bột HA, dẫn tới tạo thành sản phẩm HA không đúng tỷ lệ hợp thức.
Như vậy, trong các dung môi khác nhau độ điện ly của Ca(OH)2 và
H3PO4 sẽ khác nhau dẫn đến pH của hỗn hợp phản ứng thay đổi. Yếu tố này
ảnh hưởng mạnh đến độ đơn pha và độ tinh thể sản phẩm. Có thể khẳng định,
etanol không phải là dung môi thích hợp cho quá trình tổng hợp HA.
3.6 Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ khuấy trộn
a. Kết quả phân tích XRD
Giản đồ XRD của bột HA tổng hợp ở các tốc độ khuấy trộn khác nhau được thể hiện trên hình 3.16.
Trên các giản đồ XRD chỉ xuất hiện các vạch nhiễu xạ đặc trưng của HA, không thấy sự có mặt của pha lạ. Như vậy, tốc độ khuấy trộn không ảnh hưởng đến độ đơn pha của sản phẩm.
Các giản đồ còn cho thấy, những vạch đặc trưng này dần tách biệt và có cường độ tăng lên, chứng tỏ độ tinh thể tăng khi tăng tốc độ khuấy. Độ rộng của các vạch đặc trưng tăng, có nghĩa là kích thước hạt trung bình giảm đi khi tăng tốc độ khuấy trộn. Áp dụng công thức Scherrer (công thức 1.19) tính toán kích thước tinh thể trung bình và áp dụng công thức (1.20) tính được độ tinh thể của sản phẩm. Các kết quả được thống kê trong bảng 9.
Bảng 9: Ảnh hưởng của tốc độ khuấy trộn đến kích thước tinh thể trung bình và độ tinh thể của bột HA STT Tốc độ khuấy trộn(vòng/phút) D(nm) theo Scherrer Độ tinh thể (%) V1 100 – 150 39,3 32,43 V2 300 – 350 26,92 47,37 V3 450 – 500 22,32 65,23
Các số liệu trong bảng 9 cho thấy, tốc độ khuấy trộn ảnh hưởng mạnh
đến độ tinh thể. Ở thí nghiệm V1, độ tinh thể tương đối thấp (32,43%), giá trị
này tăng lên 65,23% ở thí nghiệm V3. Có thể giải thích như sau, khi tăng tốc
Hình 3.16: Giản đồ XRD của bột HA tổng hợp ở các tốc độ khuấy trộn
độ khuấy trộn, các phân tử Ca(OH)2 và H3PO4 phân ly nhanh chóng thành các ion đồng thời tạo điều kiện thuận lợi để các ion này tiếp xúc với nhau. Yếu tố này có lẽ thúc đẩy sự kết tinh các ion hình thành HA có cấu trúc tinh thể tốt hơn, do vậy độ tinh thể của sản phẩm tăng lên.