- Phỏ mẫu theo phương phỏp Kendal: Hỳt 10 ml mẫu cho vào bỡnh Kendal. Chỳ ý để mẫu vật khụng dớnh bỏm lờn thành cổ bỡnh. Cho tiếp vào bỡnh Kendal 5 ml H2SO4đặc. Thờm 0,5 g hỗn hợp xỳc tỏc CuSO4 và K2SO4 theo tỡ lệ 1:3, lắc đều. Đậy bỡnh bằng một chiếc phễu nhỏ rồi đặt lờn bếp đun. Đun nhẹ 15 phỳt, sau đú mới đun mạnh đến sụi. Khi dung dịch cú màu xanh nạht trong suet thỡ đun tiếp 15 phỳt nữa. Lấy ra để nguội, chuyển toàn bộ dung dịch vào bỡnh định mức 100 ml, dựng nước cất trỏng bỡnh đốt và lờn thể tớch đến vạch định mức.
Nitơ trong nước thải được chuyển về dạng amonisunphat. Để xỏc định Nitơ ở dạng này ta dựng phương phỏp chuẩn độ.
- Cất và chuẩn độ xỏc định ammoniac:
Dựng kiềm đặc NaOH 40% cho vào bỡnh nước cất chứa dung dịch sau khi phỏ mẫu, khi đú xảy ra phản ứng:
Dựng axit boric 3 % để hấp phụ NH3, sử dụng chỉ thị màu taxiro: NH3 + H3BO3 (NH4)3BO3
Dựng dung dịch axit H2SO4 0,02 N để chuẩn lại lượng sản phẩm tạo thành (NH4)3BO3 + H2SO4 H3BO3 + (NH4)2SO4 c. Tớnh toỏn kết quả NTS (g/l) = V m b a . 100 . 28 . 0 ). ( a: số ml H2SO4 0,02 N dựng để chuẩn độ mẫu phõn tớch b: số ml H2SO4 0,02 N dựng để chuẩn độ mẫu trắng. 0,28: số mg Nitơứng với 1 ml H2SO4 0,02 N. m: số ml mẫu đem đi phỏ mẫu. V: số ml mẫu lấy để phõn tớch từ bỡnh định mức 100 ml. 100: thể tớch bỡnh định mức. 2.4.2.7. Xỏc định pH
Để xỏc định pH của mẫu nước, chỳng tụi kiểm tra bằng mỏy đo pH.
2.4.2.8. Xỏc định COD (TCVN 6491:1999, ISO 6060: 1989- Chất lượng nước - Xỏc định nhu cầu oxi húa học) húa học)
a. Húa chất
- Bạc sunfat - axit sunfuric (Ag2SO4 - H2SO4)
Cho 10g bạc sunfat (Ag2SO4) và 35ml nước. Cho từ từ 965 ml axit sunfuric đặc (ủ = 1.84g/ml),
để 1 hoặc 2 ngày cho tan hết. Khuấy dung dịch để tăng thờm nhanh sựđiều hũa. - Dung dịch kali bicromat
Cõn 12,259 g kali bicromat đó sấy khụ ở 1050C trong 2 giờ, hũa tan vào nước cất và định mức
đến 1000ml.
- Dung dịch muối Mohr: Sắt (II) amoni sunfat, dung dịch chuẩn cú nồng độ, c[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O] 0.12mol/l
Hũa tan 47.0g sắt (II) amoni sunfat ngậm 6 phõn tử nước (Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O) vào nước cất. Thờm 20ml axit sunfuric đặc (ủ = 1.84g/ml). Để nguội và thờm nước cất cho đủ 1000ml (Chuẩn lại dung dịch muối Mohr bằng dung dịch K2Cr2O7 trước khi dựng).
Dung dịch này phải chuẩn lại hàng ngày theo cỏch như sau:
Pha loóng 10.0ml dung dịch kali dicromat đến khoảng 100ml với axit sunfuric. Chuẩn độ dung dịch này bằng dung dịch sắt (II) amoni sunfat núi trờn sử dụng 2 hoặc 3 giọt chỉ thị feroin
V
c = V dung dịch K2Cr2O7
ì 0,25
Trong đú:
V là thể tớch dung dịch sắt (II) amoni sunfat tiờu (ml)
- Thủy ngõn sunfat (HgSO4): loại tinh dựng cho phõn tớch húa học. - Chỉ thị ferroin
Hũa tan 0,7 g FeSO4.7H2O cựng với 1,5 g chất 1, 10 - phenantrolindihidrat trong nước, lắc cho
đến khi tan hết. Pha loóng thành 100 ml.
b. Thiết bị, dụng cụ- Bộ chưng cất hồi lưu gồm cú 1 bỡnh cầu chịu nhiệt cú cổ nhỏm nối với 1 ống sinh hàn.