Các phơng pháp phân tích đặc biệt.

Một phần của tài liệu SX mia duong-78.doc (Trang 54 - 57)

1. Phân tích cờng độ xông SO2.

Mẫu nớc mía sau khi đa về phòng phân tích thì nhân viên phân tích đo ngay độ PH.

Xong hút 10 ml nớc mía đã đo pH cho vào bình tam giác 250 ml, nhỏ 4 ữ5 giọt dung dịch hồ tinh bột 1% vào rồi chuẩn độ bằng dung dịch I2 N/32 đến khi xuất hiện màu xanh thì kết thúc. Ghi thể tích dung dịch I2 N/32 tiêu tốn để chuẩn độ. Số ml dung dịch I2 tiêu tốn cũng chính là cờng độ xông SO2 .

2. Phân tích hàm lợng P2O5 trong nớc mía.

Đong chính xác 100 ml mẫu nớc mía cho vào bát sứ sạch, cho thêm vào 5 giọt dung dịch NH4OH + 1ml axít CH3COOH đậm đặc + 1 g NH4Cl rồi khuấy đều. Cho trớc vào 3 ml dd CH3(COO)2U2O và tiếp tục khuấy đều, lấy dd trong bát sứ nhỏ vài giọt lên lỗ trên tấm sứ đã rắc sẵn bột K4{Fe(CN)6}, nếu có màu vàng thì tiếp tục cho thêm 0,5 ml dd CH3(COO)2U2O rồi khuấy đều, lấy vài giọt dd trọng bát sứ nhỏ lên lỗ khác trên tấm sứ cũng đã có sẵn bột K4{Fe(CN)6 , nếu vẫn có màu vàng thì cứ tiếp tục cho thêm 0,5 ml dd CH3(COO)2U2O và tiến hành nh trên đến khi xuất hiện màu nâu thì dừng lại rồi đa bát sứ lên bếp điện đun nâng nhiệt độ lên đến 900 C. Sau đó lấy bát sứ xuống rồi tiếp tục cho 0,5 ml dd CH3(COO)2U2O và thử nh trên đến khi xuất hiện màu nâu thì kết thúc. Ghi tổng thể tích dd

CH3(COO)2U2O tiêu tốn đợc Aml . Công thức tính:

P2O5(%) = n x 100 Trong đó: tỷ trọng d tra theo Bx

Thiết kế nhà máy đờng mía năng suất 1800 T/N

25 x 100 25 x 100

Aml x 0,005 ml mẫu sử dụng x d

3. Phân tích nớc lò hơi.

a. Đo PH.

Nớc mẫu đa về phòng phân tích làm nguội đến nhiệt độ phòng, dùng nớc mẫu tráng rửa điện cực rồi nhúng điện cực vào cốc đựng nớc mẫu để đo. Ghi kết quả pH đọc đợc trên máy.

b. Tìm đờng trong nớc.

Tráng ống nghiệm vài lần bằng nớc mẫu, cho vào ống nghiệm 10 ml nớc mẫu rồi làm nguội đến nhiệt độ phòng, cho thêm vào vài giọt α - naphthol, lắc đều dung dịch trong ống nghiệm. Nghiêng ống nghiệm và nhỏ từ từ dd axít H2SO4 đđ cho chảy theo dọc thành ống, H2SO4 sẽ tạo thành một lớp riêng biệt.

Nếu có vòng màu hồng hay màu tím xuất hiện ở bề mặt phân cách giữa hai lớp thì chứng tỏ mẫu nớc có đờng, còn nếu sau 15 giây mà không thấy có hiện tợng trên thì kết luận mẫu nớc không có đờng.

c.Phân tích độ cứng.

Đong 50 ml mẫu nớc cho vào bình tam giác 250 ml, cho thêm vào 1ữ2 ml dung dịch đệm pH =10 rồi chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,01M cho đến khi dung dịch đổi màu từ tím sang xanh thì kết thúc.

Ghi thể tích dd EDTA 0,01M tiêu tốn ta đợc Vml Công thức tính: Độ cứng (ppm) = . F . 1000 Trong đó: Vml : thể tích dd EDTA đã dùng để chuẩn độ F : hệ số của dd EDTA d. xác định độ kiềm.

Đong 50 ml mẫu nớc cho vào bình tam giác 250 ml Cho vào 2 ữ3 giọt chỉ thị phenolphtalein (pp) 1%.

Chuẩn độ bằng dung dịch axít HCl 0,02N đến khi mất màu tím. Ghi thể tích HCl tiêu tốn đợc V1ml .

Cũng bình tam giác trên, thêm 2 ữ3 giọt chỉ thị MO 1%.

Chuẩn độ bằng dd axít HCl 0,02N đến khi dd đổi màu vàng sang da cam. Ghi thể tích HCl tiêu tốn đợc V2ml.

Kết quả: Độ kiềm PP (ppm) = Độ kiềm MO (ppm) =

g. Xác định lợng chất rắn tổng cộng(TDS).

Thiết kế nhà máy đờng mía năng suất 1800 T/N

Vml Vml 50 V2 x 1000 50 V1 x 1000 50 53

Đong 50 ml mẫu nớc cho vào bình tam giác 250 ml, cho vào 2 ữ3 giọt chỉ thị PP 1%, lắc đều, đa vào đo TDS trên máy đo độ dẫn điện ta có kết quả đọc đợng trên máy.

Giá trị tổng chất rắn hoà tan đợc tính theo mg/l .

e. Xác định hàm lợng PO43-.

Trong phòng phân tích pha sẵn một bộ so màu chuẩn, trên mỗi ống nghiệm có ghi hàm lợng PO43- có trong mẫu nớc.

20 ppm 25 ppm 30 ppm 35 ppm 40 ppm

Tiến hành:

Đong 10 ml mẫu nớc cho vào ống nghiệm (ống nghiệm đã đợc tráng sạch và khô) cho vào 3 giọt hỗn hợp (NH4)2MoO4 10% + H2SO4 50% , thêm vài hạt muối, lắc nhẹ, cho mẫu thiếc vào, để yên 10 phút, lắc 1 phút rồi so màu với màu của các ống chuẩn xem màu của dd mẫu ứng với màu của ống chuẩn nào thì kết luận đợc hàm l- ợng PO43-có trong mẫu.

h. Xác định hàm lợng SO32-.

Hút 50 ml mẫu nớc cho vào bình tam giác 250 ml, thêm vào 0,5 ml axít HCl đđ và 1 ml dd hồ tinh bột 1%.

Chuẩn độ bằng dd KIO3 0,0125N đến khi dd chuyển sang màu xanh thì kết thúc. Ghi thể tích dd KIO3 tiêu tốn đợc V1ml.

+ làm mẫu trắng: Hút 50 ml nớc cất cho vào bình tam giác 250 ml, thêm vào 0,5 ml axít HCl đđ và 1 ml dd hồ tinh bột 1%. Chuẩn độ bằng dd KIO3 0,0125N đến khi dd chuyển sang màu xanh thì kết thúc. Ghi thể tích dd KIO3 tiêu tốn đợc V2ml. Công thức tính:

Hàm lợng SO32- (ppm) = x 1000 x f Hay SO32- (ppm) = 10 (( V1 –V2)

Trong đó: f là hệ số của dd KIO3 0,0125N (f =1) 80 là đơng lợng gam của KIO3 0,0125N

4. Xác định SO2 trong đờng thành phẩm.

Cân 100 g đờng + 100 g nớc + 5 ml axít H2SO4 6N + 1 ml dd hồ tinh bột 1% + 10 ml dd I2 N/32.

Hoà tan rồi dùng dd Na2S2O3 N/32 để chuẩn độ đến khi mất màu tím thì kết thúc. Ghi thể tích dd Na2S2O3 N/32 tiêu tốn.

Công thức tính: SO2 (mg/kg) = 10. ( f2.V2 – f1.V1 ) Trong đó: V2 : thể tích I2 N/32 (V2 = 10 ml ) f2 : hệ số hiệu chỉnh I2 N/32 V1 : thể tích Na2S2O3 N/32 tiêu tốn. f2 : hệ số hiệu chỉnh Na2S2O3 N/32.

Thiết kế nhà máy đờng mía năng suất 1800 T/N

( V1 –V2) x 0,0125 x 80 ( V1 –V2) x 0,0125 x 80

50 x 2

Một phần của tài liệu SX mia duong-78.doc (Trang 54 - 57)

Tải bản đầy đủ (DOC)

(79 trang)
w