1. Mục đích: Phục vụ cho việc phân tích kiểm soát sản xuất đờng.
2. Chuẩn bị trớc khi pha chế: Hoá chất trớc khi đa vào pha chế phải tinh khiết, có ghi nhãn mác trên chai lọ và đang ở trong thời hạn sử dụng. có ghi nhãn mác trên chai lọ và đang ở trong thời hạn sử dụng.
3. Quy trình pha chế:
3.1. Dung dịch axít clohydric 0,1N (HCl).
Dùng ống HCl 0,1N chuẩn có bán trên thị trờng, lấy đũa thuỷ tinh chọc thủng 1 đầu rồi đổ từ từ vào bình định mức 1000 ml đã chữa sẵn khoảng 500 ml nớc cất. Dùng nớc cất tráng rửa nhiều lần để lấy hết axít trong ống và đổ vào bình, sau đó cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch rồi cho vào lọ bảo quản, sử dụng.
3.2. Dung dịch axít oxalic 0,1N ( H2C2O4. 2H2O ).
Dùng ống chuẩn ( H2C2O4. 2H2O ) 0,1N có bán trên thị trờng, lấy đũa thủy chọc thủng 1 đầu rồi đổ từ từ vào bình định mức 1000 ml đã chữa sẵn khoảng 500 ml n- ớc cất. Dùng nớc cất tráng rửa nhiều lần để lấy hết axít trong ống và đổ vào bình, sau đó cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch rồi cho vào lọ bảo quản, sử dụng.
3.3 Dung dịch Natriclorua( NaCl 231g/l ).
Dùng cân kỹ thuật cân chính xác 231 g NaCl thuần khiết cho vào cốc thuỷ tinh, hoà tan bằng nớc cất rồi cho vào bình định mức 1000 ml, cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dd rồi cho vào lọ bảo quản, sử dụng.
3.4. Dung dịch chì axetat trung tính 540 Bx ( Pb(CH3COO)2.2H2O ).
Dùng cân kỹ thuật cân chính xác 500 g bột chì thuần khiết cho vào cốc thuỷ tinh, hoà tan bằng nớc cất rồi cho vào bình định mức 1000 ml, cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dd rồi cho vào lọ . Để một thời gian lấy phần trên lọc bỏ đi, còn phần dd trong đem đo Bx ( nếu nồng độ cao quá thì thêm nớc cất, còn nếu nồng độ thấp quá thì thêm từ từ axít axetic ).
3.5. Dung dịch axít clohydric 1N (HCl).
Dùng ống chuẩn HCl 1N có bán trên thị trờng, lấy đũa thủy chọc thủng 1 đầu rồi đổ từ từ vào bình định mức 1000 ml đã chữa sẵn khoảng 500 ml nớc cất. Dùng nớc cất tráng rửa nhiều lần để lấy hết axít trong ống và đổ vào bình, sau đó cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch rồi cho vào lọ bảo quản, sử dụng.
3.6. Dung dịch Natrithiosunfat 0,1N ( Na2S2O3. 2H2O ).
Dùng ống chuẩn ( Na2S2O3. 2H2O ) 0,1N lấy đũa thủy chọc thủng 1 đầu rồi đổ từ từ vào bình định mức 1000 ml đã chữa sẵn khoảng 500 ml nớc cất. Dùng nớc cất tráng rửa nhiều lần để lấy hết axít trong ống và đổ vào bình, sau đó cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch rồi cho vào lọ bảo quản, sử dụng.
Thiết kế nhà máy đờng mía năng suất 1800 T/N
3.7. Dung dịch axít Sunfuric 0,1N ( H2SO4 ) .
Dùng ống chuẩn H2SO4 0,1N lấy đũa thủy chọc thủng 1 đầu rồi đổ từ từ vào bình định mức 1000 ml đã chữa sẵn khoảng 500 ml nớc cất. Dùng nớc cất tráng rửa nhiều lần để lấy hết axít trong ống và đổ vào bình, sau đó cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch rồi cho vào lọ bảo quản, sử dụng.
3.8. Dung dịch khử chì kli oxalat và Natrihydrofotfat ( K2C2O4 + Na2HPO4 ).
Dùng cân kỹ thuật cân chính xác 70 g Na2HPO4 và 30 g K2C2O4 trộn đều lại với nhau rồi hoà tan bằng nớc cất, cho vào bình định mức 1000 ml, cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch rồi cho vào lọ bảo quản, sử dụng.
2.9. Dung dịch axít clohydric 24,850 Bx ( HCl ).
Dùng ống đong loại 1000 ml đã chúa sẵn 375 ml nớc cất. Đổ axít HCl đđ chảy từ từ theo thành ống cho đến khấc độ, dùng đũa thuỷ tinh khuấy đều. Thả nồng độ kế vào đo Bx đồng thời đo nhiệt độ, cải chính độ Bx nh phơng pháp đo Bx cải chính t- ơng đơng xấp xỷ 24,850 Bx thì đợc. ( nếu nồng độ cao quá thì thêm nớc cất, còn nếu nồng độ thấp quá thì thêm từ từ HCl đđ ).
3.10. Dung dịch Felimg A(B).
a. Dung dịch Feling A: Dùng cân kỹ thuật cân chính xác 69,278 g CuSO4 . 5H2O hoà tan bằng nớc cất cho vào bình định mức 1000 ml, cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch rồi cho vào lọ bảo quản, sử dụng.
b. Dung dịch Felimg B: Dùng cân kỹ thuật cân chính xác 346 g KNaC4H4O6 . 4H2O và 100 g NaOH trộn đều lại với nhau rồi hoà tan bằng nớc cất cho vào bình định mức 1000 ml. Để 1 tuần cho dd ổn định mới bổ sung cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch rồi cho vào lọ bảo quản, sử dụng.
c. Tiến hành chuẩn độ lại dung dịch Felimg A(B).
+ Pha dung dịch chuẩn độ glucoza 1%: Dùng cân phân tích cân chính xác 1 g glucza hoà tan bằng nớc cất cho vào bình định mức 100 ml, cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch rồi cho vào lọ bảo quản, sử dụng.
+ Chuẩn độ: Hút 5 ml Feling A + 5 ml Fling B cho vào bình tam giác 250 ml, thêm 20 ml nớc cất, lắc đều.
Đặt bình tam giác lên bếp đun sôi 2 phút, nhỏ 3 giọt chỉ thị MB 1% vào thì dd có màu xanh. Chuẩn độ bằng dd glucoza 1% cho đến khi xuất hiện màu đỏ gạch. Ghi thể tích dd glucoza tiêu tốn để chuẩn độ ta đợc Vml. Đây chính là hệ số Feling.
3.11. Dung dịch đệm amonihydroxit và amoniclorua ( NH4OH + NH4Cl ).
Dùng cân kỹ thuật cân chính xác 70 g NH4Cl hoà tan khoảng 300 ml nớc cất, cho vào bình định mức 1000 ml.
Đong 570 ml amon hydroxit ( 25% NH3 ) đổ từ từ vào bình định mức trên. Cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch rồi cho vào lọ bảo quản, sử dụng.
Thiết kế nhà máy đờng mía năng suất 1800 T/N
3.12. Dung dịch Molipdatamon 4 % (( NH4)2MoO24 . 2H2O ).
Dùng cân kỹ thuật cân chính xác 4 g Molipdatamon trộn đều hoà tan bằng nớc cất, cho vào bình định mức 100 ml, cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch rồi cho vào lọ bảo quản, sử dụng.
3.13. Dung dịch Iot đua N/32 ( I2 N/32 ).
Dùng cân kỹ thuật cân chính xác 4 g I2 + 8 KI hoà tan bằng nớc cất, cho vào bình định mức 1000 ml, cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch rồi cho vào lọ màu sẫm bảo quản trong bóng tối, sử dụng.
3.14. Dung dịch Natri cacbonat 12,50 Bx ( Na2CO3 ).
Dùng cân kỹ thuật cân chính xác 100 g Na2CO3 hoà tan bằng nớc cất, cho vào bình định mức 1000 ml, cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch rồi cho vào lọ bảo quản, sử dụng.
3.15. Dung dịch Uranyl axetat ( U2O(C2H3O2) . 2H2O ).
Dùng cân kỹ thuật cân chính xác 29,5 g U2O(C2H3O2) . 2H2O, cho thêm vào 50 ml axít axetic rồi hoà tan bằng nớc cất, cho vào bình định mức 1000 ml, cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch rồi cho vào lọ bảo quản, sử dụng.
3.16. Dung dịch Natrithiosunfat N/32 ( Na2S2O3 . 5H2O ).
Dùng cân kỹ thuật cân chính xác 8,2 g Na2S2O3. 5H2O hoà tan bằng nớc cất, cho vào bình định mức 1000 ml, cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch rồi cho vào lọ bảo quản, sử dụng.
3.17. Dung dịch ofner.
Dùng cân kỹ thuật cân chính xác 5 g CuSO4.2H2O + 10 g Na2CO3 + 50g
Na2HPO4.5H2O hoà tan bằng nớc cất khoảng 800 ml, cho vào bình định mức 1000 ml. Gia nhiệt trong 2 giờ, làm nguội đến nhiệt độ phòng rồi cho nớc cất đến khấc độ,cho vào lọ bảo quản trong tủ lạnh.
3.18. Chỉ thị hồ tinh bột 1%.
Dùng cân kỹ thuật cân chính xác 1 g hồ tinh bột hoà tan bằng nớc cất đun sôi trên bếp. Sau đó làm nguội để yên trong 24 giờ, hút lấy dd ở trên cho vào lọ, thêm 0,1 ml axít salixilic ( OH-C6H4COOH ) để pha loãng, cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch.
3.19. Chỉ thị Metylenblu 1% (MB).
Dùng cân kỹ thuật cân chính xác 1 g MB hoà tan bằng nớc cất, cho vào bình định mức 100 ml, cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch rồi cho vào lọ bảo quản, sử dụng.
3.20. Chỉ thị Mo 1%.
Thiết kế nhà máy đờng mía năng suất 1800 T/N
Dùng cân kỹ thuật cân chính xác 1 g Mo hoà tan bằng nớc cất, cho vào bình định mức 100 ml, cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch rồi cho vào lọ bảo quản, sử dụng.
3.21. Chỉ thị phenolphtalein 1% (PP).
Dùng cân kỹ thuật cân chính xác 1 g PP hoà tan bằng 50 ml cồn, cho vào bình định mức 100 ml, cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch rồi cho vào lọ bảo quản, sử dụng.
3.22. chỉ thị ETOO 1%.
Dùng cân kỹ thuật cân chính xác 1 g ETOO hoà tan bằng nớc cất, cho vào bình định mức 100 ml, cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch rồi cho vào lọ bảo quản, sử dụng.
3.23. Dung dịch NaOH và KI.
Dùng cân kỹ thuật cân chính xác 3 g NaOH + 10 g KI trộn đều hoà tan bằng nớc cất, cho vào bình định mức 100 ml, cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch rồi cho vào lọ bảo quản, sử dụng.
3.24. Dung dịch Cloruamangan hoặc Sunfatmagiê.
Dùng cân kỹ thuật cân chính xác 42 g MnSO4 hoà tan bằng nớc cất, cho vào bình định mức 100 ml, cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch rồi cho vào lọ bảo quản, sử dụng.
3.25. Dung dịch so màu để xác định thành phần đ ờng trong n ớc ng ng tụ.
+ Cấp 9: Cân 1 g đờng Sacarza thuần khiết hoà tan bằng nớc cất, cho vào bình định mức 1000 ml, cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch.
+ Cấp 8: Đong 80 ml dd cấp 9 cho vào bình định mức 200 ml, cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch.
+ Cấp 7: Đong 80 ml dd cấp 8 cho vào bình định mức 200 ml, cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch.
+ Cấp 6: Đong 10,64 ml dd cấp 9 cho vào bình định mức 100 ml, cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch.
+ Cấp 5: Đong 10 ml dd cấp 9 cho vào bình định mức 100 ml, cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch.
+ Cấp 4: Đong 10 ml dd cấp 8 cho vào bình định mức 100 ml, cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch.
+ Cấp 3: Đong 10 ml dd cấp 7 cho vào bình định mức 100 ml, cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch.
+ Cấp 2: Đong 10 ml dd cấp 6 cho vào bình định mức 100 ml, cho nớc cất đến khấc độ, lắc trộn đều dung dịch.
Hút mỗi loại 10 ml cho vào 7 ống nghiệm (màu sắc thuỷ tinh, đờng kính ống và độ dày thành ống nh nhau), mỗi ống cho vào 4 giọt axít HCl 24,850 Bx và 2 ml Molipdatamon rồi gia nhiệt 3 phút, cho ít thuốc chống hỏng và bịt kín miệng.
Thiết kế nhà máy đờng mía năng suất 1800 T/N
4. Theo dõi hoá chất sau khi pha.
Tất cả các hoá chất sau khi pha đều đợc nhập vào sổ theo dõi. Đồng thời trên các chai lọ đựng hoá chất sau khi pha đều đợc dán nhãn tên hoá chất, nồng độ, ngày pha để nhận biết.
Phần V . TíNH Và CHọN THIếT Bị