NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
6.3.3.6 Phương pháp định lượng kali tổng số
Nguyên tắc
Dung dịch acid percloric (HClO4) làm trầm hiện Kalium dưới dạng perclorat. Kết tinh lại để loại chất bẩn. Sấy khơ và cân trọng lượng KClO4, từ đĩ suy ra hàm lượng Kalium. Dụng cụ và hố chất • Dụng cụ Chén sứ nung. Bếp đun cách thủy. Bình định mức 250ml. Phễu lọc Bucher. Ống hút 1ml, 3ml, 5ml. Tủ say, bếp cách cát. Cân phân tích đến 0.0001g. • Hĩa chất HCl đậm đặc. HClO4 tinh khiết. Heliantin.
Dung dịch BaCl2 25%: Cho 250 gam BaCl2 vào bình định mức 1000ml sau đĩ cho nước vào đến vạch định mức để hồ tan.
Dung dịch cồn 96o chứa 10ml HClO4 trong 1000ml cồn. Cồn 96o.
Tiến hành:
• Cơng phá mẫu
Cân 0.2g mẫu đã sấy khơ hồn tồn, cho vào bình Kjeldahl, thêm 3-4ml dung dịch H2SO4 đậm đặc sao cho vừa ngập mẫu. Ngâm mẫu trong acid qua vài giờ (khoảng 4
giờ). Trong quá trình vơ cơ hĩa, các nguyên tố khống biến đổi dần thành các dạng oxid. Sau đĩ thêm vào bình vài giọt H2O2. đặt bình trên bếp điện, đun nĩng từ từ, tránh bếp nĩng đỏ làm nguyên liệu bắn lên thành bình và bị bắn ra ngồi(cĩ thể đặt bình trên lưới amiant). Khoảng 30 phút sau, tắt bếp, để nguội và cho thêm vài giọt H2O2, rồi đun tiếp. Lần này dung dịch chuyển sang màu cánh gián, đun trong 30 phút, để nguội, cho thêm khoảng 5 giọt H2O2 nữa rồi tiếp tục đun cho đến khi dung dịch trắng hẳn.
• Định lượng Kalium
Cho vài giọt HCl đậm đặc vào chất cặn cịn lại từ dịch vơ cơ hố. Cho bốc hơi trên nồi chưng cách thủy. Lập lại thao tác như trên lần thứ 2. đun sơi chất cặn cịn lại ở 110 – 120oC trong 30 phút để làm silice hồn tồn khơng hồ tan, cho 1 giọt HCl đậm đặc vào cặn, thêm nước sơi và cho qua lọc, hứng dung dịch qua lọc trong một bình định mức 250ml, rửa giấy lọc với nước nĩng, để nguội dung dịch rồi thêm nước tới vạch.
Hút 20ml (V’) dung dịch này cho vào bình tam giác, acid hố bởi HCl đậm đặc với sự hiện diện của 1 giọt Heliantin. Để đun sơi và làm tủa ion SO42- bởi dung dịch BaCl2, ta thêm từng giọt BaCl2 vào, để tủa lắng xuống sau mỗi lần thêm. Sau một giọt BaCl2 khơng cho tủa nữa, để yên, lọc và rửa tủa BaSO4 cẩn thận với nước sơi.
Làm bốc hơi dung dịch qua lọc và nước rửa đựng trong bát sứ cĩ mỏ ở nồi chưng cách thủy cho đến khi thể tích cịn khoảng 20ml. Thêm vào 2ml HClO4 đậm đặc và tiếp tục cho bốc hơi đến khi chất cặn gần như khơ. Thêm vào 15ml nước cất nĩng, 1ml HClO4 và cho bốc hơi trên nồi chưng cách thủy lần thứ 2 cho đến khi đặc lại. Lúc bấy giờ đun trên nồi đun cát cho đến khi khơng cịn mùi HCl và cĩ khĩi trắng nhưng tránh đừng để khơ.
Để nguội lại, thêm 15ml cồn 96o cĩ chứa 0,2% HClO4 và khuấy với đũa khuấy cĩ đầu bằng. Để yên cho tủa lắng xuống và gạn phần lỏng ở trên qua phễu buchner hay phễu lọc thủy tinh cĩ màng xốp. Rửa như vậy 2 – 3 lần, mỗi lần 2 – 3 giọt alcol percloric nhưng cẩn thận khơng để tủa qua lọc.
Chất tủa KClO4 ít nhiều cĩ lẫn trong muối khác. Người ta làm tinh khiết bởi sự kết tinh lại. Đun bát sứ ở nồi chưng cách thủy để loại alcol, hịa tan những tinh thể trong 1 lít nước nĩng, thêm vài ml HClO4 và cho bốc hơi đến khi cĩ khĩi trắng. Sau khi để nguội,
chuyển kết tủa tinh khiết của KClO4 sang chén sứ nhỏ nhờ một tia alcol percloric (chứa trong bình xịt), tráng 1 lần nữa với alcolpercloric, sau cùng với 2 – 3ml alcol tinh khiết. Thể tích chung khơng được quá 75ml.
Đem sấy khơ chén sứ cĩ chứa chất trầm hiện trong tủ sấy ở 120 – 130oC cho tới khi trọng lượng khơng đổi và cân sau khi để nguội trong bình hút ẩm. Sau đĩ rửa chén sứ với nhiều nước nĩng , sấy khơ ở 120 – 130oC, cân lại sau khi để nguội trong bình hút ẩm. Hiệu số giữa hai lần cân là trọng lượng chính xác của KClO4.
Tính tốn kết quả
Khối lượng của Kalium tổng số được xác định theo cơng thức sau: P’ . V .39
mk =