NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
6.3.3.5 Phương pháp định lượng phospho tổng số bằng quang phổ kế
Xác định hàm lượng phospho trong giới hạn nồng độ từ 1 – 20mg/cm3.
Nguyên tắc
Phương pháp này dựa vào khả năng của ion orthophosphate phản ứng với amonium molybdate tạo thành phosphomolybdate, phức chất cĩ màu xanh lơ.
2MoO2.4MoO3 + H3PO4 → (MoO2.4MoO3)2H3PO4.4H2O
Hàm lượng phospho phụ thuộc vào cường độ màu của mẫu đo ở bước sĩng hấp thu cực đại 650nm với cuvet cĩ chiều dài 10mm. Dung dịch đối chứng là dung dịch khơng.
Dụng cụ và hĩa chất
• Dụng cụ
Bình định mức 50ml, 100ml.
Ống nghiệm cĩ l = 150mm và φ = 15mm. Máy quang phổ kế và cuvet 10mm.
• Hĩa chất
Tất cả các hĩa chất sử dụng trong thử nghiệm này phải đạt độ tinh khiết phân tích. Nước sử dụng phải là nước cất hai lần.
HCl đậm đặc. HNO3 đậm đặc. Amoni molybdate.
Hydroquinone [C6H4(OH)2], pha khi sử dụng. Kali dihydrophosphate (KH2PO4).
Sodium sunphic (Na2SO3).
Tiến hành
Lấy mẫu thử và chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 4325-86. Nếu mẫu khơ khơng khí, xử lý sơ bộ và bảo quản.
Nếu mẫu tươi, xử lý sơ bộ, cơ cạn , sấy ở 60oC, sấy ở 105oC, nghiền lấy mẫu trung bình.
• Chuẩn bị dung dịch thuốc thử
Dung dịch 1: dung dịch chuẩn gốc (chứa 100μg phospho/ml). Hịa tan 1,4394 gam KH2PO4 trong bình định mức 1000ml bằng nước cất và định mức đúng 1000 ml. Chuẩn bị dung dịch chuẩn để lập thang chuẩn (chứa 25μg phospho/ml). Lấy 25ml dung dịch cho vào bình định mức 100ml và định mức bằng nước cất đúng 100ml, ta cĩ dung dịch 1A.
Dung dịch HCl 10%: 250ml HCl đậm đặc cộng với 750ml nước cất.
Dung dịch 2: Dung dịch Na2SO3 20%: cân 20 gam Na2SO3 hịa vào trong 100ml nước cất. Dung dịch chuẩn bị khi sử dụng.
Dung dịch 3: dung dịch hydroquinone 0,5%. Hịa tan 0,5 gam hydroquinone trong một ít nước và 3 giọt H2SO3, thêm tiếp nước cho đủ 100ml. Dung dịch chuẩn bi khi sử dụng.
Dung dịch 4: Thuốc thử Briggs hay dung dịch amoni molybdate 5%. Hịa tan 50 gam amoni molybdate trong 100ml nước cất. Cho 150ml H2SO4 đậm đặc vào trong 400ml nước. Để nguội thêm tiếp dung dịch amoni molybdate 5% đã chuẩn bị vào hỗn hợp, để nguội thêm nước cho đủ 1000ml.
Hỗn hợp thuốc thử: trộn các dung dịch 2, 3, 4 theo tỷ lệ 1:1:1.
• Chuẩn bị dung dịch tro phân tích
Cân chính xác 1 – 5 gam mẫu (tùy theo mẫu cĩ phospho nhiều hay ít).
Vơ cơ mẫu ở 550oC trong 4 giờ. Để nguội. Thấm ướt tro bằng vài giọt nước cất và thêm 10ml dung dịch HCl 10% và 0,5ml HNO3 đậm đặc.
Đun nhẹ trong 5 phút (đến khi thấy bay hơi), để nguội đến nhiệt độ phịng. Rửa sạch chén nung và định mức thể tích dung dịch tro đến 250ml bằng nước cất.
• Phản ứng lên màu
4. Lấy 10ml dung dịch tro cho vào bình hình nĩn dung tích 100ml, định mức cho đủ 100ml ta cĩ dung dịch thứ 2.
5. Lấy 1ml dung dịch 2 cho vào trong ống nghiệm.
6. Thêm 3ml hỗn hợp thuốc thử + nước cất cho đủ 10ml. Trộn đều hỗn hợp, để 30 phút. Đo ở bước sĩng 650nm.
• Tiến hành dựng đồ thị đường chuẩn
Nồng độ phosphor a dịch thử được ước tính theo phương trình: X (mgP) = (Abs * 0.0057)/ 0.0109
Abs : là giá trị mật độ quang của dịch thử đo ở bước sĩng 650nm
Tính tốn kết quả X ( µgP). Vddtro Mp = Vm Trong đĩ: X: số μg P cĩ trong dịch thử.
Vddtro: thể tích dung dịch sau khi tro hĩa. m: khối lượng mẫu thử (g).
V : thể tích thử.
Sai số giữa hai lần phân tích song song với độ tin cậy p = 0.95 khơng vượt quá d =28 ( 0.05 + 0.031X)%.