CHƯƠNG 4: ĐƯỜNG - BÁN H- KẸO
BÀI 1: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ CHẤT KHÔ TRONG
A. MỤC ĐÍCH:
Xác định nồng độ chất khô trong sản xuất đường để kiểm tra nồng độ chất khô trong dung dịch và bán thành phẩm, tìm độ ẩm sản phẩm. Ngoài ra, nó còn là thông số quan trọng để tính độ tinh khiết của dung dịch nước mía và sản phẩm đường.
B. CƠ SỞ LÝ LUẬN: I. Khái niệm:
Nồng độ chất khô được biểu diễn bằng % hay còn gọi là nồng độ Bx. Độ Bx (Brix) biểu thị tỷ lệ % khối lượng các chất hoà tan so với khối lượng nước mía hay dung dịch đường.
Đối với sản phẩm đường, nồng độ chất khô gồm đường và các chất không đường. Các chất không đường khác nhau ảnh hưởng đến khối lượng riêng của sacaroza khác nhau.
II. Các phương pháp xác định nồng độ hoà tan: 1. Phương pháp tỷ trọng:
a. Nguyên tắc: Tỷ trọng của dung dịch nước thường tăng khi tăng nồng độ chất khô hoà tan (nếu chất đó nặng hơn nước). Vì vậy, dựa vào tỷ trọng có thể biết được chất hoà tan trong nó.
b. Dụng cụ:
- Các loại tỉ trọng kế - Bình tỉ trọng
- Bx kế: Nếu dung dịch đường tinh khiết Bx kế chỉ trực tiếp % khối lượng đường trong dung dịch. Nếu dung dịch đường không tinh khiết nó chỉ hàm lượng chất khô biểu kiến theo khối lượng.
10Bx =
100
1 khối lượng
- Baumê kế: Cũng là dụng cụ đo nồng độ chất khô
c. Hiệu chỉnh nhiệt độ trong phương pháp tỷ trọng:
Nếu nhiệt độ xác định không ở 200C thì hiệu chỉnh, vì nhiệt độ thấp hơn 200C sẽ gây hai hiện tượng:
- Nhiệt độ giảm, nồng độ dung dịch đường tăng lên, do đó tỷ trọng kế trong dung dịch bị nâng lên một đoạn, tạo ra sai số chủ yếu;
- Nhiệt độ giảm, ống thuỷ tinh của tỷ trọng kế co lại, do đó làm tỷ trọng kế chìm xuống, sai số này không phải chủ yếu.
Do đó số liệu đo ở dung dịch có nhiệt độ thấp lớn hơn đo ở dung dịch nhiệt độ cao. Vì vậy phải hiệu chỉnh Bx quan sát được. (Xem phụ lục)
Nếu nhiệt độ quan sát thấp hơn 200C: Bx hiệu chỉnh theo nhiệt độ 200C = Bx quan sát được - số hiệu chỉnh nhiệt độ.
Nếu nhiệt độ quan sát cao hơn 200C: Bx hiệu chỉnh theo 200C = Bx quan sát + số hiệu chỉnh nhiệt độ.
d. Phương pháp pha loãng:
Để xác định nồng độ của một số sản phẩm đặc như mật nguyên, đường vàng, mật rỉ có độ nhớt lớn không đo trực tiếp được, phải pha loãng. Dùng phương pháp loãng dễ gây sai số lớn nên cần hạn chế.
Có thể dùng phương pháp pha loãng gấp đôi. Ví dụ: Cân 150 gam nguyên liệu pha trong nước sôi, làm nguội, rót thêm nước đủ đến khối lượng 300 gam, cân rồi đem đo chất khô. Kết quả nhận được nhân 2. Nhược điểm là phải cân nhiều lần.
Phổ biến nhất là dùng phương pháp pha loãng đến khối lượng tiêu chuẩn (26g) trong 100ml. Dùng phương pháp này vừa để xác định thành phần đường vừa để xác định nồng độ chất khô. Tiện hơn thì dùng 3 x 26g = 78 gam pha trong bình 300ml.
Cách tính: 26 gam trong 100ml tức là 100 x d20g
d20 : Trọng lượng riêng của dung dịch ở 200C, do đó:
Bx sản phẩm = 26 b . d . 100 20
b: Bx đọc được sau khi đã hiệu chỉnh nhiệt độ. Hoặc tra bảng 9.2 (Xem phụ lục)
2. Phương pháp chiết quang:
a. Nguyên tắc: Dựa vào chiết suất để suy ra nồng độ dung dịch, khi nồng độ dung dịch tăng, chiết suất tăng.
b. Cơ sở lý thuyết: Nếu có một tia sáng E từ không trung đập lên một vật thể nào đó thì một phần bị phản xạ (tia R), một phần đi vào bên trong vật thể và bị khúc xạ (tia G). Góc tới α1 lớn hơn góc khúc xạα2. Chiết suất n = 2 1 sin sin α α
Nếu tia sáng đi từ môi trường có chiết suất n1 chứ không phải từ không trung đến, môi trường có chiết suất n2 thì ta có tỷ số: 2 1 sin sin α α = 2 1 n n
Cho ánh sáng đi từ môi trường có chiết suất lớn sang môi trường có chiết suất nhỏ (1) có tia khúc xạ (1'), tia (2) có tia khúc xạ (2'). Khi tia tới đạt đến vị trí σ thì tia khúc xạ σ' với bề mặt thẳng đứng một góc 900 nghĩa là nằm ngang theo mặt OS. Tia sáng không thể đi qua môi trường nữa mà phản xạ hoàn toàn (tia u' sáng nhất).
Nếu những tia sáng đi theo chiều ngược lại (tức là đi từ môi trường có chiết suất nhỏ sang môi trường có chiết suất lớn) thì tia σ' nằm dọc theo bề mặt SO sau khi khúc xạ có vị trí là tia Oσ. Bên phải tia Oσ sẽ tối, còn bên trái thì sáng. Do đó ta sẽ dễ dàng tìm được góc "khúc xạ hoàn toàn" tương ứng với góc tới = 900 (sinα1 = 1). α1 α2 E R G 1 2 S 1' 2' σ' u' 2 1 σ
Ta có: 2 1 2 sin 1 n n α = Như vậy, bằng cách nhìn, sẽ xác định được góc khúc xạ giới hạn α2, biết được chiết suất môi trường kia (tức là biết nồng độ dung dịch). Các loại chiết quang kế về cấu tạo đều dựa trên cơ sở đó. Trong ống nhìn của chiết quang kế sẽ tìm thấy ranh giới giữa vùng tối và sáng.
Có hai phương pháp tìm góc tới hạn phản xạ hoàn toàn:
1. Ánh sáng đi từ dung dịch nghiên cứu vào tấm kính có hệ số khúc xạ lớn. 2. Ánh sáng phản xạ từ mặt kính đến dung dịch. c. Tiến hành thí nghiệm: 1. Chuẩn bị dụng cụ và hoá chất: Bx kế Cân Bộ mê kế Nhiệt kế
Ống đong 250, 500, 200cc Khay hay chậu Các loại chiết quang kế Đường cát Cốc thuỷ tinh có nắp Rỉđường
Đũa thuỷ tinh Phễu lọc
2. Tiến hành thí nghiệm:
Lấy 78g đường cát (rỉ đường) cho vào 1 cốc, cho nước cất vào, dùng đũa thuỷ tinh khuấy cho tan hết. Cho vào bình dung tích 300ml (dùng nước cất rửa que thuỷ tinh0. Cho nước vào rửa, thêm nước cất vào cho đủ 300ml. Đậy nút, đồng thời lắc đều. Sau đó cho qua phễu lọc để loại các tạp chất không hoà tan.
* Đo bằng Bx kế
Dùng ống đong 250 cc đã được rửa qua 2 lần dung dịch mẫu. Đổ dung dịch vào đầy tràn. Để yên vài phút cho bọt tan và dung dịch mẫu trong ống đo ổn định.
Dùng Bx kế đã được lau khô hay rửa bằng dung dịch mẫu từ từ bỏ vào ống đo (Nếu như trên mặt nước có bọt thì đồng thời với việc bỏ Bx kế vào thổi cho bọt tràn ra ngoài).
Chú ý: Khi bỏ Bx kế vào ống đo không được chạm Bx kế vào thành ống đo, sẽ gây sai số.
Sau khi bỏ Bx kế vào ống đo vài phút, khi Bx kế ổn định thì xem trên khắc độ Bx kế đọc chỉ số nồng độ Bx của dung dịch theo mặt phẳng nằm ngang của dung dịch mẫu.
Ghi lại kết quả chỉ số Bx của dung dịch và nhiệt độ của dung dịch lúc quan sát.
Những điều cần lưu ý:
1. Không cầm phía trên của bầu nhỏ nhất có khắc độ nằm ngang. 2. Khi sử dụng phải giữ gìn Bx kế không để các chất bẩn dính theo,
có thể dùng dung dịch kiềm để rửa và rửa bằng nước lạnh. 3. Không để Bx kế chạm mạnh vào ống đo.
4. Trên mặt dung dịch phải không có bọt nổi vì bọt có thể làm cho ta xem mất chính xác.
* Đo bằng chiết quang kế:
Dùng đũa thuỷ tinh cho 1 - 2 giọt dung dịch vào giữa 2 lớp lăng kính, đậy chặt lại cho cẩn thận. Hiệu chỉnh gương phản chiếu để ánh sáng trong vùng quan sát sáng đều. Quay ốc điều chỉnh để tìm ranh giới vùng tối và vùng sáng tuỷ loại máy. Nhớ dùng ốc khử màu điều chỉnh đến khi ranh giới giữa hai vùng đen đậm không có ánh sáng khác (để tránh sai số). Đọc chiết suất hoặc phần trăm chất khô trên thước đo. Nếu không khống chế nhiệt độ ở 200C thì phải tra bảng hiệu chỉnh.
Ghi số đọc phần trăm chất khô và nhiệt độ.
Chú ý: Trước và sau khi đo chiết suất phải dùng bông tẩm rượu hoặc ete lau lăng kính đựng dung dịch thật sạch. Thường xuyên kiểm tra điểm "O" của chiết quang kế bằng cách lấy 2 - 3 giọt nước cất cho vào máy đo n = 1,333 và thước đo chỉ nồng độ O. Nếu thấy sai số phải điều chỉnh lại.
3. Tính toán:
Dùng bảng hiệu chỉnh để tính Bx hiệu chỉnh từ Bx quan sát được ở nhiệt độ (Xem phụ lục 1).
Bx sản phẩm = 26 b . d . 100 20 hoặc dùng phụ lục để tra.
BÀI 2: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN ĐƯỜNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN CỰC