O- HS CH2 S CH2
2.3.6. Phương phỏp nghiờn cứu trong phũng thớ nghiệm
2.3.6.1.Phương phỏp xử lý mẫu
+ Mẫu rau: Mẫu sau khi lấy, một nửa lượng để xỏc định NO3-, nửa cũn lại được sấy ở nhiệt độ 700C cho đến khụ hoàn toàn, nghiền nhỏ, bảo quản trong bỡnh hỳt ẩm để xỏc định kim loại nặng.
+ Mẫu đất: sau khi lấy về loại bỏ rễ cõy, tạp chất sơ bộ, hong khụ trong khụng khớ sau đú nghiền qua rõy 1mm.
+ Mẫu nước: sau khi lấy lọc ngay, một phần được xỏc định ngay hàm lượng N - NO3-, phần cũn lại được axit húa bằng HNO3 đặc (5ml axit/mẫu) và bảo quản ở 40C trong vũng 1 - 3 ngày.
2.3.6.2.Phương phỏp phõn tớch
Mẫu được phõn tớch tại Phũng Thớ nghiệm trung tõm - Trường Đại học Nụng Lõm Thỏi Nguyờn.
- Xỏc định NO3-: bằng phương phỏp điện cực chọn lọc iụn, đo trờn mỏy SenSion 2 của hóng HACH, với viờn xỳc tỏc ISA.
Hàm lượng NO3- trong rau được xỏc định theo cụng thức: 100. X Hàm lượng NO3- (mg/kg tươi) =
a
Trong đú: X: Nồng độ NO3- đo được (mg/l hoặc ppm) a: Khối lượng mẫu phõn tớch (g)
- Xỏc định kim loại nặng: Cỏch cụng phỏ mẫu: + Mẫu rau: phỏ bằng hỗn hợp HNO3 + HClO4
+ Mẫu đất xỏc định Cd, Pb: phỏ mẫu bằng hỗn hợp HNO3 + HClO4
Cõn 1,000 gam đất cho vào bỡnh Kjeldahl thờm 7ml HNO3để qua đờm, sau đú đốt mẫu ở nhiệt độ 130 - 150oC đến khi cú khớ màu nõu (NO2) bay ra rồi để nguội và cho tiếp vào đú 2ml HClO4và tiếp tục đốt trong 180 phỳt, sau đú lờn thể tớch 100ml bằng nước cất, lọc để thu dịch lọc và xỏc định trờn mỏy quang phổ nguyờn tử AAS của CANAĐA, khớ đốt dựng hỗn hợp axetylen - khụng khớ.
+ Mẫu đất xỏc định As: phỏ mẫu bằng hỗn hợp HCl + HNO3 + HClO4 Cỏch trớch mẫu ban đầu giống như với Pb và Cd. Phần dịch lọc thu được, hỳt chớnh xỏc 10ml dung dịch cho thờm 10ml dung dịch HCl 30%. Sau đú đo trờn mỏy cực phổ 797 VA Computrace
*Phộp đo:
+ Phõn tớch Pb, Cd: Phổ hấp thụ nguyờn tử ngọn lửa (F- AAS: Flame Atomic Absorption Spectrometry)
Bước súng: Pb: 217,0 ± 0,5 nm Cd: 228,8 ± 0,5 nm
Cường độ đốn catụt rỗng (hollow cathode lamp): Pb (10mA); Cd (5mA) Khớ tạo ngọn lửa: Khụng khớ nộn 4,2 lớt/phỳt
Axetylen: 1,1 lớt/phỳt
Tốc độ dẫn mẫu: 4,5 ml/phỳt, thời gian đo: 0,5 giõy, số lần đo lặp lại: 3 lần, loại Burner: 10 cm x 5 mm, ghi phổ: mỏy tự ghi, thế ghi 10mV (toàn thang)
Hàm lượng Pb, Cd trong rau được tớnh theo cụng thức: a. V. P/100
Hàm lượng (mg/kg tươi) =
m
V: Thể tớch dung dịch mẫu (ml) P/100: Tỷ lệ chất khụ của mẫu m: Trọng lượng mẫu khụ (g)
Phõn tớch As: do trờn mỏy cực phổ 797 VA Computrace của hóng METROHM, Thụy Sỹ, điện cực xuyến vàng xoay. Chế độ phõn tớch: Volt – Amper Stripping. Dung dịch phõn tớch HCl 30%, khớ dựng: N2 (99%).
Cỏc thụng số kỹ thuật được khảo sỏt theo Application Bulletin 226/e. Nồng độ As được xỏc định bằng phương phỏp thờm chuẩn.
+ Cỏc chỉ tiờu khỏc trong phõn tớch đất, nước (Viện Thổ nhưỡng - Nụng húa, 1998 [56]):
pH: Phương phỏp pHmetter, điện cực thủy tinh Mựn (%): Theo phương phỏp Thiurin
Nts: Theo phương phỏp Kjeldahl.
P2O5 ts, P2O5 dt: Xỏc định trờn mỏy Quang phổ kế (Spectrophotometer) K2O ts, dt: Xỏc định trờn mỏy quang phổ hấp thụ nguyờn tử AAS