mẫu cải bắp
Sơ đồ quy trình trích dựa trên quy trình ở sơ đồ hình 3.1 và kết quả chọn số bậc sẽ được trình bày ở phần kết quả và bàn luận.
Tiến hành khảo sát độ thu hồi Carbaryl và Dimethoate trên đối tượng phân tích là cải bắp. Cải bắp được mua ở chợ đem về bảo quản trong ngăn mát của tủ lạnh.
Để đánh giá mức độ hồn thiện của một quy trình phân tích chúng tơi dựa vào độ thu hồi mẫu. Độ thu hồi mẫu là mức độ thu hồi lượng hoạt chất đã thêm vào trong mẫu rau khi phân tích. Vì vậy ta phải biết chính xác lượng thuốc thêm vào trên rau. Và tính hiệu suất thu hồi dựa trên lượng thuốc thêm vào này.
Ta tiến hành khảo sát độ thu hồi mẫu ở các nồng độ bổ sung tương ứng với lượng phun thêm 2,5 ; 5 ; 10 ml dung dịch 100 ppm Carbaryl, Dimethoate vào cải bắp và lượng thêm cũng 2,5 ; 5; 10 ml dung dịch chuẩn Carbaryl, Dimethoate 100 ppm vào dịch trích đã được lọc chân khơng.
Nước
Dịch phân tích 3 25mL Carbaryl , Dimethoate
20ppm
50mL Axeton Khuấy từ 5 – 7g NaCl
Tách pha 2mL Axetonitril Định mức 10mL Dịch phân tích 2 2nl Axetonitril
Pha hữu cơ
Cơ quay chân khơng
Tráng bình Định mức 50mL Dịch phân tích 1 Pha nước Axeton Khuấy Tách pha 2-3g NaCl
Pha hữu cơ Pha nước Khuấy
từ Tách pha Cơ quay chân khơng
Tráng bình
Hình 3.2:Sơ đồ trích ly 3 bậc
Axeton
2-3g NaCl
Xác định độ thu hồi của Carbaryl, Dimethoate của cải bắp khi bổ sung trực tiếp dung dịch chuẩn lên rau:
Với mỗi chất ta sẽ chuẩn bị 4 mẫu rau 100g trong đĩ: - Mầu 1 khơng bổ sung gì cả
- Mẫu 2 bổ sung 2,5 ml dung dịch chuẩn 100 ppm - Mẫu 3 bổ sung 5 ml dung dịch chuẩn 100 ppm - Mẫu 4 bổ sung 10 ml dung dịch chuẩn 100 ppm
Sau đĩ tiến hành trích mẫu theo quy trình đã chọn. Phân tích bằng HPLC như đã mơ tả phần trước.
Xác định diện tích peak các mẫu khơng bổ sung và cĩ bổ sung Carbaryl, Dimethoate trên rau như trên, đồng thời đo mẫu Carbaryl, Dimethoate trong nước ở nồng độ tương đương với lượng chất chuẩn bổ sung sau khi đã định mức để đem phân tích trên máy HPLC. Độ thu hồi mẫu H(%) ở mỗi nồng độ bổ sung được tính:
(Xb [Cơng thức 2]
Với Xb: diện tích peak trung bình các lần đo của mẫu cĩ bổ sung thêm chẩn X: diện tích peak trung bình các lần đo của mẫu khơng bổ sung
Xchuan: diện tích peak trung bình các lần đo của các chuẩn tương ứng nồng độ đã bổ sung.
Xác định độ thu hồi mẫu Carbaryl, Dimethoate khi bổ sung vào dịch cải bắp sau khi đã lọc bã:
Đối với mỗi chất khảo sát ta cũng tiến hành chuẩn bị 4 mẫu rau cải bắp, mỗi mẫu 100g. Mỗi mẫu cũng được trích ly 2 bậc cho cả bã và tách pha. Nhưng trong thí nghiệm này ta khơng bổ sung dung dịch chuẩn Carbaryl, Dimethoate vào trong rau mà bổ sung vào dịch qua lọc chân khơng sau khi đã trích 2 lần trên rau. Như vậy độ thu hồ lượng chất chuẩn thêm vào trong thí nghiệm này so sánh với độ thu hồi khi phun chất chuẩn trực tiếp lên rau trong thí nghiệm trên sẽ cho ta thấy sự mất mát lượng chất vẫn cịn nằm trong bã và sự tổn thất qua khâu lọc chân khơng.
Tiến hành trích ly 8 mẫu cải bắp, mỗi mẫu 100g thực hiện theo quy trình trên nhưng ở khâu dịch lọc trước khi khuấy từ 1 sẽ cĩ 6 mẫu được bổ sung các lượng tương ứng 2,5; 5; 10 ml dung dịch chuẩn 100 ppm cho mỗi chất Carbaryl, Dimethoate, 2 mẫu
H(%) = X X X chuan b ) ( 100 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
cịn lại khơng bổ sung gì thêm. Trong quá trình lấy mẫu, các mẫu bổ sung cùng một chất và mẫu trắng đối chứng phải lấy cùng một trái cải bắp để tránh sai số.
Phân tích trên máy HPLC mỗi mẫu 3 lần, lấy kết qủa diện tích peak trung bình đo được.