N TS = (%) v m (100 W)
2.2.2.Phương pháp nghiên cứu lựa chọn phương pháp khai thác tinh dầu hương bài [12, 14, 39]
hương bài [12, 14, 39]
Hiệu suất thu nhận tinh dầu, chất lượng tinh dầu, giá trị kinh tế và độ an toàn của dung môi sử dụng là căn cứ chủ yếu để lựa chọn phương pháp khai thác thích hợp nhất. Để lựa chọn được phương pháp khai thác tinh dầu hương bài thích hợp, chúng tôi tiến hành khảo sát với hai phương pháp là: phương pháp chưng cất lôi cuốn theo hơi nước và phương pháp trích ly. Kết quả của
nghiên cứu này được sử dụng cho thí nghiệm tiếp theo. Hiệu suất thu nhận tinh dầu được tính theo các công thức sau:
m1 . 104 X = (%) m . (100 - W) X X1 = (%) H Trong đó:
X: Hiệu suất thu nhận tinh dầu so với tổng lượng chất khô (CK) có trong nguyên liệu, %
m: Khối lượng nguyên liệu, g
m1: Khối lượng tinh dầu thu được sau khi trích ly, g W: Độ ẩm của nguyên liệu, %
X1: Hiệu suất thu nhận tinh dầu so với lượng tinh dầu tuyệt đối có trong nguyên liệu, %
H: Hàm lượng tinh dầu so với trọng lượng khô của nguyên liệu, %
2.2.2.1. Phương pháp chưng cất
Cân chính xác 100g nguyên liệu đã được xay nhỏ và đong 1200 ml nước cất cho vào bình cầu 2000 ml rồi đem chưng cất tinh dầu bằng phương pháp lôi cuốn theo hơi nước cùng bộ xác định hàm lượng tinh dầu Clevender và sinh hàn hồi lưu. Do tinh dầu hương bài khó phân ly nên ở ống phân ly tinh dầu ta cho thêm vào 6 ml n-hexan. Cứ 2h tiến hành lấy dung môi hòa tan tinh dầu ra một lần.
Hỗn hợp nước chưng cất và dung môi chứa tinh dầu thu được, được phân ly để tách nước. Phần nước phía dưới được trích ly lại bằng n-hexan rồi gộp với phần trên (phần dung môi chứa tinh dầu), làm khô bằng sunphat natri khan, lọc và cô đuổi kiệt dung môi thu được tinh dầu hương bài.
2.2.2.2. Phương pháp trích ly
Cân chính xác 100g nguyên liệu đã được xay nhỏ cho vào bình cầu 2000 ml, sau đó tiến hành trích ly. Dựa theo tài liệu tham khảo, dung môi trích ly được chúng tôi chọn để khảo sát là năm loại: metanol, etanol 96%, ete petrol, n-hexan, etyl axetat.
Dịch trích ly đựợc lọc, cô đuổi dung môi thu lấy tinh dầu thô, sau đó tiến hành tinh chế. Dựa theo đặc điểm, tính chất của từng loại dung môi trích ly ban đầu, chúng tôi chọn các phương pháp tinh chế sau:
Phương pháp 1: Với dung môi trích ly ban đầu là metanol hoặc etanol 96%, tinh dầu thô sau trích ly được tinh chế bằng hệ dung môi ete petrol và n- hexan. Lớp trên chứa tinh dầu được làm khô bằng Na2SO4 khan. Dịch trích ly được đuổi kiệt dung môi trên thiết bị cô quay đến khối lượng không đổi, thu được tinh dầu sạch.
Phương pháp 2: Với dung môi trích ly ban đầu là ete petrol, n-hexan, hoặc etyl axetat, tinh dầu thô được tinh chế bằng etanol tuyệt đối ở nhiệt độ 500C. Hỗn hợp sau trích ly được để nguội tự nhiên đến nhiệt độ phòng, rồi làm lạnh ở 50C trong thời gian 4h. Lọc lấy dịch trong, lớp sáp trên giấy lọc được trích ly lại thêm 2 lần. Phần dịch trong được gộp lại, đuổi kiệt dung môi trên thiết bị cô quay chân không đến khối lượng không đổi, thu được tinh dầu sạch.