Nhiễu xạ X là một phương phỏp để kiểm tra cấu trỳc tinh thể của mẫu. Sản phẩm sau khi điều chế được đem chụp phổ XRD, thụng qua sỏch tra cứu ASTM hay Atlal phổ người ta so sỏnh để tỡm ra tờn sản phẩm.
Giản đồ nhiễu xạ tia X cho phộp xỏc định cỏc pha tồn tại trong mẫu, cỏc chỉ số Miller qua mỗi đỉnh nhiễu xạ. Từ cỏc dữ kiện thu được ta xỏc định được
cấu trỳc tinh thể, khoảng cỏch giữa cỏc mặt phản xạ, hằng số mạng thụng qua cấu trỳc mẫu tinh thể chuẩn.
Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được xõy dựng từ cỏc nguyờn tử hay ion phõn bố đều đặn trong khụng gian theo một trật tự nhất định. Khi chựm tia X tới bề mặt tinh thể và đi sõu vào bờn trong mạng lưới tinh thể thỡ mạng lưới này đúng vai trũ như một cỏch tử nhiễu xạ đặc biệt. Cỏc nguyờn tử, ion bị kớch thớch bởi chựm tia X sẽ thành cỏc tõm phỏt ra cỏc tia phản xạ.
Hỡnh 2.1. Sơ đồ tia tới và tia phản xạ trờn mạng tinh thể
Mối liờn hệ giữa khoảng cỏch hai mặt song song (d), gúc giữa chựm tia X với mặt phản xạ (θ) và bước súng (λ ) bằng phương trỡnh Vuff – Bragg:
2dsinθ = nλ (2.1) Trong đú:
dhkl: khoảng cỏch giữa cỏc mặt phản xạ, chớnh là cỏc mặt tinh thể học cú chỉ số Miller là hkl.
n: bậc phản xạ, trong thực nghiệm người ta chọn n = 1.
θ: gúc của tia tới hợp với mặt phẳng nhiễu xạ.
λ: bước súng của tia X.
Phương trỡnh Vulf - Bragg là phương trỡnh cơ sở để nghiờn cứu cấu trỳc tinh thể. Căn cứ vào cực đại nhiễu xạ trờn giản đồ (giỏ trị 2θ), cú thể suy ra d theo cụng thức (2.1). Ứng với mỗi hệ tinh thể nhất định sẽ cho một bộ cỏc giỏ trị d phản xạ ở cỏc gúc quột xỏc định.
β = 2θ1 − 2θ2
Hỡnh 2.2. Độ tự của pic nhiễu xạ gõy ra do kớch thước hạt
. . os k D c λ β θ