Trong đú: k: hằng số tỷ lệ cú giỏ trị xấp xỉ 1
β : độ rộng nửa chiều cao pic nhiễu xạ FWHM (radian)
D: kớch thước tinh thể (nm)
Theo nguyờn tắc này, để xỏc định thành phần pha của mẫu bột, người ta tiến hành ghi giản đồ nhiễu xạ tia X của nú. Sau đú, so sỏnh cỏc cặp giỏ trị d, θ của cỏc pic đặc trưng của mẫu với cặp giỏ trị d, θ của cỏc chất đó biết cấu trỳc tinh thể thụng qua ngõn hàng dữ liệu hoặc Atlat phổ.
Trong luận văn này cỏc mẫu được đo trờn mỏy D8 Advance, Brucker với tia phỏt xạ CuKα cú bước súng λ = 1,5406A0, gúc quột từ 10o đến 70o.
2.2.4. Phương phỏp kớnh hiển vi điện tử truyền qua [4], [13]
Sử dụng chựm điện tử cú năng lượng cao chiếu xuyờn qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng cỏc thấu kớnh từ để tạo ảnh với độ phúng đại lớn (cú thể tới hàng triệu lần), ảnh cú thể tạo ra trờn màn huỳnh quang trờn phim quang học, hay ghi nhận bằng cỏc mỏy chụp kỹ thuật số. Điện tử được phỏt ra từ sỳng phúng điện tử. Cú hai cỏch để tạo ra chựm điện tử:
• Sử dụng nguồn phỏt xạ nhiệt điện tử: Điện tử được phỏt ra từ một catốt được đốt núng (năng lượng nhiệt do đốt núng sẽ cung cấp cho điện tử động năng để thoỏt ra khỏi liờn kết với kim loại). Do bị đốt núng nờn sỳng phỏt xạ nhiệt thường cú tuổi thọ khụng cao và độ đơn sắc của chựm điện tử thường kộm. Nhưng ưu điểm của nú là rất rẻ tiền và khụng đũi hỏi chõn khụng siờu cao.
• Sử dụng sỳng phỏt xạ trường: Điện tử phỏt ra từ catốt nhờ một điện thế lớn đặt vào vỡ thế nguồn phỏt điện tử cú tuổi thọ rất cao, cường độ chựm điện tử lớn và độ đơn sắc rất cao, nhưng cú nhược điểm là rất đắt tiền và đũi hỏi mụi trường chõn khụng siờu cao [14].
Hiển vi điện tử truyền qua cho biết được nhiều chi tiết nano của mẫu nghiờn cứu như hỡnh dạng, kớch thước hạt, biờn giới hạt. Nhờ cỏch tạo ảnh nhiễu xạ, vi nhiễu xạ và nano nhiễu xạ, bờn cạnh đú cũn cho biết nhiều thụng tin chớnh xỏc về cỏch sắp xếp cỏc nguyờn tử trong mẫu, theo dừi được cỏch sắp xếp đú trong chi tiết từng hạt, từng diện tớch cỡ micromet vuụng và nhỏ hơn.
Hỡnh 2.4 Sơ đồ nguyờn lý của kớnh hiển vi điện tử truyền qua
Ảnh TEM được ghi ở thiết bị S4800 10.0kV, tại Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương, Hà Nội.