Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được xây dựng từ các nguyên tử hay ion phân bố đều đặn trong không gian theo một trật tự nhất định. Khi chùm tia X tới bề mặt tinh thể và đi sâu vào bên trong mạng lưới tinh thể thì mạng lưới này đóng vai trò như một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Các nguyên tử, ion bị kích thích bởi chùm tia X sẽ thành các tâm phát ra các tia phản xạ.
Hình 2.1. Sơ đồ tia tới và tia phản xạ trên mạng tinh thể.
Mối liên hệ giữa khoảng cách hai mặt song song (d), góc giữa chùm tia X với mặt phản xạ (θ) và bước sóng (λ ) bằng phương trình Vuff – Bragg:
2dsinθ = nλ (2.3)
Trong đó: n: bậc nhiễu xạ (thường chọn n = 1)
Phương trình Vulf – Bragg là phương trình cơ sở để nghiên cứu cấu trúc tinh thể. Căn cứ vào cực đại nhiễu xạ trên giản đồ (giá trị 2θ), có thể suy ra d theo công
thức (2.3). Ứng với mỗi hệ tinh thể nhất định sẽ cho một bộ các giá trị d phản xạ ở các góc quét xác định.
Kích thước hạt của vật liệu tính theo phương trình Scherrer [11] như sau :
β = 2θ1− 2θ2
Hình 2.2. Độ tù của pic nhiễu xạ gây ra do kích thước hạt
. . os k D c λ β θ = (2.4) Trong đó: k: hằng số tỷ lệ có giá trị xấp xỉ 1
β : độ rộng nửa chiều cao pic nhiễu xạ FWHM (radian)
D: kích thước tinh thể (nm)
Theo nguyên tắc này, để xác định thành phần pha của mẫu bột, người ta tiến hành ghi giản đồ nhiễu xạ tia X của nó. Sau đó so sánh các cặp giá trị d, θ của các pic đặc trưng của mẫu với cặp giá trị d, θ của các chất đã biết cấu trúc tinh thể thông qua ngân hàng dữ liệu hoặc Atlat phổ.
Trong luận văn này các mẫu được đo trên máy D8 Advance, Brucker với tia phát xạ CuKα có bước sóng λ = 1,5406 Å, góc quét từ 10o đến 80o.