2. Nội dung đề tài:
2.3. QUY TRÌNH PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU ĐÁNH GIÁ CHẤT LƢỢNG
LƢỢNG NƢỚC.
2.3.1. Độ pH
Dùng máy đo pH đối với từng mẫu nƣớc
2.3.2. Độ axit:
Dùng giấy pH thử sơ bộ trong mẫu nƣớc có axit tự do thì ngoài độ axit toàn phần cần xác định độ axit tự do.
Độ axit tự do tiến hành theo trình tự sau:
- Lấy 50ml mẫu nƣớc cho vào bình tam giác dung tích 250ml - Thêm vào 3 giọt metyl da cam, dung dịch chuyển sang màu đỏ - Cho dung dịch chuẩn NaOH vào buret chuẩn độ 25ml
- Chuẩn độ cho đển khi dung dịch chuyển từ màu đỏ sang vàng da cam. Độ axit toàn phần tiến hành theo trình tự sau:
- Lấy 50ml mẫu nƣớc cho vào bình tam giác dung tích 250ml - Thêm vào 3 giọt phenolphtalein
- Cho dung dịch chuẩn NaOH vào buret
- Chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng nhạt.
Tính toán kết quả: Độ axit tự do: A= 50 1000 . . 1CNaOH V (mđlg/l) Độ axit toàn phần: B = 50 1000 . . 2 CNaOH V (mđlg/l) Trong đó: V1 chính là lƣợng NaOH đã dùng V2 chính là lƣợng NaOH đã dùng 2.3.3. Độ kiềm
Dùng giấy pH thử sơ bộ trong mẫu nƣớc có kiềm tự do thì ngoài độ kiềm toàn phần cần xác định độ kiềm tự do
Độ kiềm tự do đƣợc tiến hành theo trình tự sau: - Lấy 50ml mẫu nƣớc cho vào bình tam giác dung tích 250ml
- Thêm vào 3 giọt phenolphtalein, dung dịch chuyển sang màu hồng - Cho dung dịch chuẩn vào buret chuẩn độ 25ml
- Chuẩn độ cho đến khi dung dịch mất màu hoàn toàn. Độ kiềm toàn phần tiến hành theo trình tự sau:
- Lấy 50ml mẫu nƣớc cho vào bình tam giác dung tích 250ml - Thêm vào 3 giọt metyl da cam, dung dịch chuyển sang màu vàng. - Cho dung dịch chuẩn HCl vào buret chuẩn độ 25ml
- Chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu đỏ da cam. Tính toán kết quả: Độ kiềm tự do: A= 50 1000 . . 1CHCl V (mđlg/l)
Độ kiềm toàn phần: B= 50 1000 . . 2CHCl V (mđlg/l)
Trong đó: V2 chính là thể tích HCl đã dùng để chuẩn độ độ kiềm toàn phần
2.3.4. Chỉ tiêu SS
Giấy lọc đƣợc sấy khô, để nguội trong bình cách ẩm đến nhiệt độ phòng. Cân giấy lọc trên cân phân tích ( có độ chính xác 0,1mg) ta đƣợc P1.
Lấy 100ml mẫu nƣớc thử ( thể tích mẫu thử có thể thay đổi theo nguồn ), lọc qua phễu thủy tinh có lot giấy lọc. Lọc xong chờ cho ráo nƣớc, gấp giấy lọc có cặn lại cho vào chén sứ. Tiến hành sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 105-1100
C trong thời gian 1-2 giờ.
Lấy ra để nguội trong bình cách ẩm đến nhiệt độ phòng . Cân giấy lọc có cặn ta thu đƣợc P2
Hàm lƣợng chất lơ lửng X có trong mẫu nƣớc đƣợc tính theo công thức sau:
X= V P P ) ( 2 1 .1000 (mg/l)
Trong đó: P1: khối lƣợng giấy lọc đã khô trƣớc khi lọc, tính bằng mg P2: khối lƣợng giấy lọc có cặn sau khi sấy khô, tính bằng mg
2.3.5. Chỉ tiêu clorua
- Lây chính xác 50ml mẫu nƣớc thử cho vào bình tam giác dung tích 250ml. - Thêm vài giọt dung dịch kali cromat
-Chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat 0,05N cho đến khi dung dịch xuất hiện màu đỏ gạch thì kết thúc chuẩn độ. Ghi thể tích bạc nitrat tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ.
Tiến hành một thí nghiệm trắng với 100ml nƣớc cất và tiến hành tƣơng tự. Tính toán kết quả
Hàm lƣợng clorua X của mẫu đƣợc tính theo công thức sau: X= V N V V ). .35,45 ( 1 2 1000(mg/l) Trong đó:
V1: Thể tích dung dịch AgNO3 tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ mẫu nƣớc thử (ml)
V2: Thể tích dung dịch AgNO3 tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ đối với mẫu trắng (ml)
N: Nồng độ của dung dịch AgNO3 đem chuẩn độ (N) V: Thể tích mẫu nƣớc thử (ml)
2.3.6. Độ cứng
- Lấy 50 ml mẫu nƣớc vào bình tam giác dung tích 250ml - Thêm 2,5ml dung dịch đệm.
- Thêm một lƣợng nhỏ chất chỉ thị ETOO dung dịch có màu đỏ nho.
- Chuẩn độ bằng dung dịch complexon III, cho tới khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh biếc.
Tính toán kết quả
Độ cứng toàn phần của nƣớc đƣợc tính nhƣ sau:
X= 2 1. .50 V N V 1000 (mgCaCO3/l)
Trong đó: V1: thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ (ml) N: nồng độ của dung dịch EDTA đem chuẩn độ (N)
V2: thể tích mẫu nƣớc thử (ml)
2.3.7. Xác định COD theo KMnO4
- Lấy chính xác 50ml mẫu nƣớc thử cho vào bình tam giác 250ml - Thêm vào 2,5 ml H2SO4 1:2
- Thêm đúng 5ml (V1) dung dịch KMnO4 có nồng độ C1
- Đun sôi 10 phút trên bếp điện, dung dịch mẫu nƣớc phải còn màu hồng nhạt. Nếu mất màu thì phải thêm KMnO4.
- Nhắc xuống, chờ cho nhiệt độ hạ xuống 80-900C rồi thêm vào 5ml (V2) H2C2O4 có nồng độ C2 đến mất màu, nếu dung dịch mẫu chƣa mất màu thì phải thêm H2C2O4
- Chuẩn độ bằng dung dịch KMnO4 có nồng độ C3 buret, đến khi mẫu nƣớc chuyển từ không màu sang màu hồng nhạt bền thì kết thúc chuẩn độ, đƣợc V3.
Tính toán kết quả
Hàm lƣợng COD có trong mẫu nƣớc đƣợc tính nhƣ sau:
X= mau V C V C V C V1 1( 2 2 3 3) 8.1000 (mg/l)
Trong đó: V1: thể tích dung dịch KMnO4 ban đầu C1: nông độ dung dịch KMnO4 ban đầu V2: thể tích dung dịch H2C2O4 thêm vào C2: nồng độ dung dịch H2C2O4 thêm vào
V3: lƣợng dung dịch KMnO4 tiêu tốn để chuẩn mẫu nƣớc thử C3: nồng độ dung dịch KMnO4 để chuẩn mẫu nƣớc thử Vmẫu: thể tích mẫu nƣớc đem thử
8 : đƣơng lƣợng gam oxy
- Thay mẫu nƣớc thử bằng 50ml nƣớc cất để thí nghiệm một mẫu trắng. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm đƣợc thực hiện nhƣ trên.
2.3.8. Xác định NH4 +
bằng phƣơng pháp Nessler
Từ dung dịch NH4 +
tiêu chuẩn ( 0,1g NH4+/l) ta pha đƣợc dung dịch làm việc NH4
+
có nồng độ 0.005mg/l.
- Quy trình xây dựng đƣờng chuẩn xác định NH4
+
- Lấy chính xác lần lƣợt 2; 5;10; 15; 20; 25ml dung dịch NH4+ 0,005mg/l vào bình định mức 50ml. Thêm 1ml dung dịch Nessler và 2 giọt Râynhet. Thêm nƣớc cất cho đến vạch.
- Sau 10 phút, đo mật độ quang ở bƣớc sóng 400nm.
- Dựa vào giá trị mật độ quang đo đƣợc cụ thể, xây dựng đƣờng chuẩn D= f(C).
- Quy trình phân tích NH4+ trong mẫu nƣớc
-Cho chính xác 50ml dung dịch mẫu vào bình định mức 100ml. -Tiến hành các bƣớc tƣơng tự nhƣ lập đƣờng chuẩn.
-Để dung dịch ổn định trong 15-20 phút rồi đem đo quang ở bƣớc sóng 400nm. -Ghi mật độ quang của dung dịch.
Tính toán kết quả
Dựa vào đƣờng chuẩn và mật độ quang (D) của mẫu ta tính đƣợc nồng độ amoni có trong mẫu nƣớc phân tích.
2.3.9. Xác định NO3 -
Từ dung dịch NO3 -
tiêu chuẩn (0,1mg/ml) ta pha đƣợc dung dịch làm việc NO3- có nồng độ 0,025mg/l.
- Quy trình xây dựng đƣờng chuẩn NO3-
-Pha dãy chuẩn: lấy lần lƣợt 0; 2; 4; 8; 12,5; 15ml dung dịch NO3- đã chuẩn bị ở trên.
-Đun cách thủy đến khô cạn , để nguội.
-Thêm vào mỗi cốc 2ml dung dịch thuốc thử axit fenoldisunfonic (rãi đều). -Thêm khoảng 10ml nƣớc cất +5ml NH4OH đậm đặc và khuấy đều, dung dịch sẽ có màu vàng.
-Chuyển tất cả vào bình định mức 50ml và định mức đến vạch . -Để dung dịch ổn định trong 15 phút đem đo ở bƣớc sóng 420nm.
Dựa vào giá trị mật độ quang đo đƣợc cụ thể, ta xây dựng đƣờng chuẩn D=f(C).
- Quy trình phân tích NO3- trong mẫu nƣớc
-Lấy 50ml mẫu nƣớc, đun cách thủy cho đến khô cạn.
-Tiến hành tƣơng tự các bƣớc nhƣ khi lập đƣờng chuẩn. Đo ở bƣớc sóng 420nm. Ghi mật độ quang của dung dịch.
Tính toán kết quả
Dựa vào đƣờng chuẩn và mật độ quang (D) của mẫu ta tính đƣợc nông độ NO3
-
có trong mẫu nƣớc phân tích.
2.3.10. Xác định PO4 3-
Các dung dịch chuẩn làm việc PO4 3-
có nồng độ chính xác khác nhau đƣợc chuẩn bị từ dung dịch PO43- 0,1g/l
- Quy trình xây dựng đƣờng chuẩn
-Lấy chính xác lần lƣợt 0, 1, 3, 5, 7, 9 ml dung dịch PO43- 0,01mg/l cho vào 6 bình định mức 50ml.
-Sau đó cho vào mỗi bình 0,5ml dung dịch amonimolipdat + 0,15ml dung dịch SnCl2+ 0,15 ml axit ascobic.
-Định mức đến vạch. Để yên trong 20 phút để ổn định màu sau đó đem đo ở bƣớc sóng =880nm.
Dựa vào giá trị mật độ quang đo đƣợc cụ thể, ta xây dựng đƣờng chuẩn D=f(C).
2.4. CÁC QUY TRÌNH ĐÁNH GIÁ SAI SỐ THỐNG KÊ 2.4.1. Sai số thống kê của quy trình xác định NH4