2. Nội dung đề tài:
2.2. PHA CHẾ DUNG DỊCH
* Pha chế các dung dịch chuẩn:
Dung dịch HCl 0,1N: pha loãng 8,29ml HCl đặc 37% (d= 1.19g/ml) đến 1000ml bằng nƣớc cất rồi chuẩn hóa bằng dung dịch Borat natri 0,1N với chỉ thị metyl da cam.
Dung dịch NaOH 0,01N: hòa tan 0,4g tinh thể NaOH trong 1 lít nƣớc cất. Sau đó chuẩn hóa bằng dung dịch HCl có nồng độ chính xác với chỉ thị metyl da cam.
Dung dịch EDTA0,05N: cân chính xác 9,306g EDTA hòa tan vào trong một ít nƣớc cất, định mức thành 1000ml. Nếu dung dịch bị đục thì phải đem lọc trƣớc khi dùng.
Dung dịch AgNO3 0,5N: cân chính xác 8,495g AgNO3 ( tinh khiết phân tích ) đã đƣợc sấy khô ở 1050C. Hòa tan trong một ít nƣớc cất và định mức thành 1000ml. Bảo quản trong chai nâu và bóng tối.
Dung dịch KMnO40,01N: cân khoảng 0,316g KMnO4 tinh thể, hòa tan trong 1 lít nƣớc cất. Trƣớc khi sử dụng phải chuẩn hóa bằng dung dịch chuẩn H2C2O4.
Dung dịch H2C2O4 0,01N: cân chính xác 0,47g H2C2O4 chuẩn gốc, hòa tan trong nƣớc cất rồi định mức thành 1000ml bằng nƣớc cất.
Dung dịch H2SO41:2: Lấy 1 thể tích H2SO4 đậm đặc hòa tan vào 2 thể tích nƣớc.
Dung dịch Amoniac tiêu chuẩn (0,1g NH4+/l): cân chính xác 0,297g NH4Cl tinh thể cho vào cốc thủy tinh và hòa tan trong một ít nƣớc cất, sau đó định mức
thành 1000ml, lắc đều. Pha loãng dung dịch trên 10 lần đƣợc dung dịch có nồng độ NH4
+
là 10mg/l.
Dung dịch NO3- tiêu chuẩn (0,1mg HNO3/ml): cân chính xác 1,609g KNO3 ( tinh khiết phân tích ), hòa tan vào trong một ít nƣớc cất, sau đó định mức thành 1000ml. Ta có 1ml dung dịch vừa chuẩn bị tƣơng ứng với 1mg NO3
-. Lấy dung dịch trên pha loãng 10 lần ta đƣợc 1ml dung dịch này tƣơng ứng với 0,1mg NO3
-
. Dung dịch NO3- làm việc: đƣợc pha từ dung dịch nitrat ban đầu.
Dung dịch chuẩn PO43- (50mgP/l): sấy khô vài gam Natrihydrogenphotphat (NaH2PO4) tới khối lƣợng không đổi ở 1050
C. Cân chính xác 0,194g NaH2PO4 đã sấy ở trên, hòa tan hoàn toàn trong 800ml nƣớc cất trong bình định mức 1000ml, thêm 10ml dung dịch H2SO4 4,5M và thêm nƣớc cất tới vạch. Dung dịch này bền trong một tuần nếu giữ trong lọ thủy tinh nút kín, tốt nhất là để trong tủ lạnh
Metyl da cam 0,05%: hòa tan 0,05g metyl da cam trong 100ml nƣớc cất nóng.
Dung dịch đệm amoni: hòa tan 10g amoni clorua (NH4Cl) vào trong một ít nƣớc cất, thêm 50ml dung dịch amini hydroxit 25% và thêm nƣớc cất đến 500ml. Bảo quản trong chai thủy tinh đậy kín.
Chỉ thị ET-OO: cân 0,25g ET-OO trộn với 50g NaCl đã đƣợc sấy khô, nghiền nhỏ. Bảo quản trong chai thủy tinh và đậy nút kín.
Dung dịch K2CrO4 5%: cân 5g K2CrO4 hòa tan trong 95ml nƣớc cất. Thuốc thử Nessler:
- Cân chính xác 0,678g HgCl2 hòa tan trong 10ml nƣớc nóng (1) - Cân chính xác 1,75g KI hòa tan trong 20ml nƣớc.(2)
Cho dung dịch (1) vào( 2) từ từ cho kết tủa tan hết.
- Thêm vào dung dịch đó 7,5ml dung dịch NaOH 50%. Sau đó định mức dung dịch thành 50ml bình định mức.
Axit fenoldisunfonic: hòa tan 3g phenol trong 20ml H2SO4 đậm đặc, khuấy đều, để nguội, sau 24 giờ đem sử dụng, dung dịch không bền.
Dung dịch amonimolipdat: Hòa tan 10g (NH4)6Mo7O24.4H2O trong 400ml nƣớc cất, thêm 7ml H2SO4 đậm đặc. Bảo quản trong chai thủy tinh màu sẫm, sau 48h mới đƣợc sử dụng.
Dung dịch gốc photphat 0,1g/l: Cân chính xác 0.1432g KH2PO4.
Hòa tan vào cốc rồi chuyển vào bình định mức 1000ml.
Định mức đến vạch thu đƣợc dung dịch gốc với nồng độ PO43- là 0.1g/l. Dùng pipet lấy chính xác 50ml dung dịch chuẩn gốc PO4
3-
vào bình định mức 500ml sau khi đã tráng pipet 2 lần bằng dung dịch chuẩn gốc. Định mức đến vạch ta đƣợc dung dịch PO4
3-
có nồng độ là 0.01g/l.
Dung dịch axit ascobic 0,1M: hòa tan 1,76g axit ascobic vào nƣớc cất và định mức đến 100ml bằng nƣớc cất ( bảo quản lạnh ở 40C, bền trong 2 tuần, nếu giữ trong lọ thủy tinh màu nâu thì có thể sử dụng đến khi dung dịch này không màu).
Dung dịch SnCl2: Cân chính xác 1.95g SnCl2.2H2O hòa tan trong 18.4ml HCl đậm đặc rồi cho vào 50ml nƣớc cất, trộn đều, bảo quản trong chai thủy tinh có nút nhám.
Mỗi lần làm hút 2.5ml dung dịch trên pha loãng bằng nƣớc cất đến 10ml.