6. Bố cục của khóa luận
2.4.2.Khảo sát các điều kiện chiết tối ưu
Để khảo sát các điều kiện chiết tối ưu ta dùng phương pháp hấp thụ phân tử UV-VIS.
Phổ hấp thụ phân tử UV-VIS là phổ sinh ra do các điện tử hóa trị trong phân tử hay nhóm phân tử sẽ hấp thu năng lượng của chùm sáng kích thích (chùm bức xạ trong vùng UV-VIS) và chuyển lên trạng thái kích thích có mức năng lượng cao hơn (ζ ζ*, π π*, n ζ*, n π*). Phổ này chủ yếu nằm trong vùng sóng từ 190 – 900nm.
Khi chiếu một chùm sáng vào dung dịch màu thì một phần ánh sáng bị hấp thụ bởi dung dịch, một phần bị phản xạ lại, phần còn lại ló ra cho ta màu của dung dịch.
Bảng 2.1. Sự hấp thụ ánh sáng của dung dịch màu
Bước sóng (nm) Màu của tia đơn sắc Màu của dung dịch
400-450 Vùng tím Lục ánh vàng
450-480 Vùng chàm Vàng
480-490 Vùng chàm lục Da cam
490-500 Vùng lục chàm Đỏ
Như vậy nguyên tắc chung của phương pháp đo quang là để xác định một chất X nào đó, ta chuyển nó thành dung dịch màu có khả năng hấp thụ ánh sáng rồi đo sự hấp thụ ánh sáng của nó, từ đó suy ra hàm lượng chất cần xác định theo định luật Lambert – Beer: D =A= ε. l. C. Mật độ quang đo được ngoài tính chất tuyến tính với nồng độ dung dịch còn có đặc tính quan trọng là tính cộng tính, tức là giá trị đó chính là tổng giá trị các mật độ quang của các chất có trong dung dịch.
* Ứng dụng:
Dịch chiết hạt tiêu đen có màu lục hơi vàng nên sẽ hấp thụ chùm tia bức xạ nằm trong khoảng 400-450nm. Tiến hành quét bước sóng trong khoảng đó tìm giá trị λmax để tại đó giá trị mật độ quang là lớn nhất, tạo điều kiện chính xác cho phép đo.
Mật độ quang thu được là tổng giá trị các mật độ quang của các chất có trong dịch chiết hạt tiêu đen. Giá trị mật độ quang càng lớn thì hàm lượng các chất càng
cao, quá trình chiết càng triệt để. Dựa vào đó xác định các điều kiện tối ưu của dịch chiết.
* Cách tiến hành: Trong đề tài này tiến hành khảo sát 2 điều kiện chiết là thời gian
chiết và tỉ lệ rắn – lỏng.
- Thời gian chiết: Tiến hành chiết soxhlet 20g bột hạt tiêu đen với cùng thể tích etanol 960 ở nhiệt độ 800C trong các khoảng thời gian khác nhau: 4 giờ, 6 giờ, 8 giờ, 10 giờ, 12 giờ. Dịch chiết thu được đem đo UV- VIS để xác định thời gian tối ưu. (Hình 2.5)
- Tỷ lệ R/L: Tiến hành chiết soxhlet 20g bột hạt tiêu đen ở nhiệt độ 800 C trong cùng một thời gian với thể tích etanol 960 lần lượt là 160ml, 180ml, 200ml, 220ml, 240ml. Dịch chiết thu được đem đo UV- VIS để xác định tỉ lệ R/L tối ưu. (Hình 2.6)
Hình 2.5. Khảo sát tỉ lệ R/L Hình 2.6. Khảo sát thời gian