III.1. Tổng hợp nhụm oxit theo phương phỏp kết tủa
III.1.1. Khảo sỏt quy trỡnh tổng hợp boehmite ở quy mụ 10 lớt nguyờn liệu/mẻ.
Quỏ trỡnh tạo boehmite tinh thể chịu ảnh hưởng của nhiều yếu tố như: pH của mụi trường, nhiệt độ phản ứng, tốc độ khuấy trộn, thời gian già húa,..v.v. Vỡ thế chỳng tụi phải lần lượt khảo sỏt sự ảnh hưởng của những yếu tố này đối với cỏc thực nghiệm. Cỏc điều kiện thực nghiệm được lựa chọn dựa trờn cơ sở thừa kế cỏc điều kiện tối ưu ở quy mụ phũng thớ nghiệm đó được cụng bố.
- PH = 8− 9
- Nhiệt độ phản ứng axit húa : 80 − 900C - Tốc độ khuấy : 200 vũng/phỳt
- Thời gian già húa : 2 h
Khi chuyển từ quy mụ phũng thớ nghiệm sang quy mụ 10 lớt nguyờn liệu/mẻ, lượng chất phản ứng tăng lờn rất nhiều và do đú, yếu tố khả năng tiếp xỳc gữa cỏc chất tham gia phản ứng cũng rất khỏc nhau. Lỳc này, yếu tố khuấy trộn hoặc tốc độ nhỏ giọt đúng vai trũ rất quan trọng. Vỡ vậy, trước tiờn, chỳng tụi tiến hành khảo sỏt yếu tố tốc độ khuấy. Khi đó tỡm được tốc độ khuấy thớch hợp, chỳng tụi sẽ tiến hành khảo sỏt tốc độ khỏc. Cỏc mẻ phản ứng khỏc nhau được đỏnh thứ tự từ 1 đến n.
III.1.1.1. Nghiờn cứu sự ảnh hưởng của tốc độ khuấy
Quỏ trỡnh khuấy trộn sẽ làm tăng khả năng tiếp xỳc gữa NaAlO2 và dũng axit, do đú phản ứng tạo boehmite diễn ra thuận lợi hơn.
Để nghiờn cứu ảnh hưởng của tốc độ khuấy tới cấu trỳc xốp của nhụm oxit thu được, chỳng tụi thay đổi tốc độ khuấy và giữ nguyờn cỏc thụng số khỏc :
Cỏc điều kiện tiến hành thực nghiệm: - PH = 8 − 8,5
- Tốc độ khuấy :50 vũng/phỳt - Thời gian già húa : 2h
-Tốc độ khuấy thay đổi trong khoảng từ 30 ữ 100 vũng/phỳt.
Sau mỗi mẻ phản ứng, xỏc định độ tinh thể của sản phẩm bằng phương phỏp nhiễu xạ tia X ( XRD). Kết quả nghiờn cứu ảnh hưởng của tốc độ khuấy tới độ tinh thể của boehmite được trỡnh bày trong bảng 1 :