Từ
kết quả
trờn cho
thấy pH
của mụi trường cú ảnh hưởng lớn đến sự hỡnh thành cỏc dạng thự hỡnh của nhụm hydroxyt, độ tinh thể và bề mặt riờng của boehmite tạo thành. Boehmite cú độ tinh khiết, bề mặt riờng cao nhất thu được trong trường hợp pH của mụi trường phõn tớch nằm trong khoảng 8-8,5. Ở pH lớn hơn sẽ cú sự hỡnh thành Bayerit hoặc gibssite và dẫn tới độ tinh khiết của boehmite bị giảm đi.
Mẻ thực nghiệm Độ pH Độ tinh thể
12 8 ữ 8,5 97%
13 8,5 ữ 9,5 93%
Hỡnh 5: Phổ RXD của mẫu tổng hợp ở pH 9
Hỡnh 6: Phổ RXD của mẫu tổng hợp ở pH 11
III.1.1.4. Nghiờn cứu sự ảnh hưởng của thời gian già húa
Thời gian già húa để kết tinh cú ảnh hưởng lớn đến khả năng kết tinh của boehmite. Về nguyờn tắc thời gian già húa càng lõu độ tinh thể càng cao. Tuy nhiờn, cũng khụng nờn kộo dài thời gian già húa vỡ làm thế vừa tiờu tốn thời gian vừa tiờu tốn năng lượng chỳng tụi đó khảo sỏt sự ảnh hưởng của thời gian kết tinh đến độ tinh thể và diện tớch bề mặt riờng của boehmite trong cựng cỏc điều kiện thực nghiệm là như nhau.
- PH = 8-8,5
- Tốc độ khuấy : 50 vũng/phỳt - Nhiệt độ phản ứng axit húa : 800C
Kết quả nghiờn cứu ảnh hưởng của thời gian già húa đến độ tinh thể và bề mặt riờng của boehmite tạo thành được thể hiện trong hỡnh 7, 8:
Hỡnh 7: Ảnh hưởng thời gian kết tinh đến độ tinh thể của boehmite
Hỡnh 8: Ảnh hưởng thời gian kết tinh đến bề mặt riờng của boehmite
Khi thời gian già húa thấp, nhiều mầm tinh thể chưa phỏt triển hết thành tinh thể do đú độ tinh thể thấp. khi thời gian già húa tăng, độ tinh thể tăng lờn. Đến 120
phỳt nếu tiếp tục tăng thời gian kết tinh thỡ độ tinh thể gần như khụng đổi. Do vậy, chỳng tụi chọn thời gian già húa thớch hợp là 120 phỳt.
Dựa vào cỏc kết quả nghiờn cứu ở trờn, ta cú cỏc điều kiện tối ưu để tổng hợp boehmite ở quy mụ 10 lớt/mẻ cú độ tinh thể, diện tớch bề mặt riờng cao là:
- PH = 8-8,5
- Tốc độ khuấy : 50 vũng/phỳt - Nhiệt độ phản ứng axit húa : 800C -Thời gian già húa: 2h
Tiến hành nhiều mẻ phản ứng sản xuất thử nghiệm ở cựng điều kiện này (bảng 4) ta thu được sản phẩm cú độ kết tinh và diện tớch bề mặt riờng tương đương nhau. Điều này cho thấy quy trỡnh điều chế cú độ lặp lại cao và cú khả năng triển khai ở quy mụ lớn.