4. Phương phỏp nghiờn cứu
2.1.3. Quy trỡnh chế tạo dõy nano SnO2
Như phần tổng quan đó núi, việc vệ sinh thuyền và ống thạch anh sạch sẽ cú vai trũ quan trọng trong việc chế tạo dõy nano với độ lặp lại cao. Do đú trước khi tiến hành chế tạo dõy nano cần vệ sinh thuyền và ống thạch anh.
Việc vệ sinh thuyền trước hết lau chựi cơ học bằng vải vệ sinh chuyờn dụng sau đú ngõm thuyền vào axit HNO3 nồng độ cao (khoảng 50%) để tẩy sạch cỏc kim
30
loại bỏm trờn đế, sau đú rửa lại bằng axeton để khử cỏc tạp hữu cơ. Cuối cựng rửa qua nước khử ion rồi sấy khụ. Một cỏch khỏc để vệ sinh thuyền đú là đưa thuyền vào lũ ở nhiệt độ cao để cỏc tạp chất bỏm trờn thuyền bay đi hết. Tuy nhiờn cỏch này khỏ tốn kộm và mất thời gian.
Đối với việc làm sạch ống thạch anh chỳng tụi dựng dung dịch HF 1% để ngõm ống. Sau khi ngõm khoảng 1 ngày ống thạch anh tương đối sạch.
Sau khi làm sạch thuyền và ống thạch anh cho vật liệu nguồn là bột Sn vào thuyền và đưa vào trong ống thạch anh đặt tại tõm lũ. Cắt hai phiến Si phủ vàng kớch thước khoảng 1x2 cm đặt 2 phớa của thuyền và cỏch thuyền khoảng 1-1,5 cm. Đúng chặt hai đầu ống để ngăn khụng khớ lọt vào. Cài đặt chu trỡnh nhiệt cho lũ như
hỡnh 2.2.
Hỡnh 2.2. Chu trỡnh nhiệt của qui trỡnh chế tạo dõy nano SnO2
Qui trỡnh chế tạo dõy nano cú thể được chia ra thành 4 giai đoạn được mụ tả như sau :
Giai đoạn 1 : Làm sạch lũ và tạo chõn khụng trong ống thạch anh để bốc bay
Bật bơm chõn khụng để hỳt sạch khớ trong ống thạch anh trong thời gian 10 phỳt. Mở van khớ Ar và điều chỉnh lưu lượng khoảng 300 sccm thổi vào ống để làm
31
sạch hơi nước và cỏc tạp bẩn trong ống thạch anh. Khi chuyển sang giai đoạn 2 (tiến hành nõng nhiệt) nếu vẫn cũn oxy dư trong ống lớp bột Sn trờn bề mặt bị oxi húa tạo thành oxit SnO2, lớp oxit này cú nhiệt độ núng chảy cao nờn khụng bay hơi được dẫn đến ngăn cản quỏ trỡnh bay hơi của cỏc phõn tử lớp dưới. Kết quả là khụng thể hỡnh thành đỏm hơi kim loại để hỡnh thành dõy nano. Để loại bỏ oxy triệt để hơn chỳng tụi tiến hành bơm đầy khớ Ar vào ống sau đú mở van để bơm chõn khụng hỳt nhanh khớ trong ống ra ngoài. Lập lại quỏ trỡnh này khoảng 3 lần sẽ hỳt gần như hoàn toàn oxy trong ống. Kết thỳc giai đoạn này đúng van khớ Ar và tiếp tục bơm chõn khụng để ỏp suất trong ống đạt khoảng 0,3 - 0,4 Torr.
Giai đoạn 2 : Nõng nhiệt từ nhiệt độ phũng lờn nhiệt độ phản ứng mọc dõy
nano.
Tựy theo qui trỡnh chế tạo dõy nano ở nhiệt độ nào mà thời gian nõng nhiệt được cài đặt thớch hợp. Thụng số này được tối ưu sao cho dõy nano mọc với chất lượng cao nhất. Lỳc bắt đầu nõng nhiệt tiếp tục xảy ra quỏ trỡnh giải hấp cỏc phõn tử nước hoặc tạp trong ống. Khi nhiệt độ tăng cao hơn nhiệt độ núng chảy của vật liệu nguồn (231o C đối với bột Sn) hỡnh thành đỏm hơi kim loại. Cả hai quỏ trỡnh này đều quan sỏt thấy ỏp suất trong ống tăng lờn đụi chỳt.
Giai đoạn 3 : Phản ứng hỡnh thành dõy nano
Khi nhiệt độ tăng đến nhiệt độ phản ứng sau khoảng 3-5 phỳt để nhiệt truyền đến thuyền và ỏp suất trong ống ổn định tiến hành bật oxi với lưu lượng thớch hợp tựy thuộc vào qui trỡnh chế tạo. Nhiệt độ lũ được giữ ổn định trong thời gian phản ứng mọc dõy nano.
Giai đoạn 4: Kết thỳc phản ứng
Sau khi phản ứng mọc dõy nano kết thỳc tắt lũ và để nguội tự nhiờn về nhiệt độ phũng.
32