Phương pháp phân tích nhiệt

Một phần của tài liệu Nghiên cứu chế tạo vật liệu polymer nanocomposite trên cơ sở polypropylen (Trang 48 - 49)

Mục đích: Khảo sát tính chất nhiệt của PP ban đầu, CNT, vật liệu nano

compozit thu được (khả năng chịu nhiệt, nhiệt độ phân hủy, đóng rắn, sự thu nhiệt, tỏa nhiệt, lượng nước hấp thụ…)

Nguyên tắc: Khi thay đổi nhiệt độ thì các đại lượng vật lý như năng lượng

chuyển pha, độ nhớt, entropy…, khối lượng của mẫu vật liệu cũng bị thay đổi. Phân tích nhiệt là phương pháp đo một cách liên tục các mẫu vật liệu nghiên cứu dưới dạng hàm của nhiệt độ.

Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) là phương pháp xác định khối lượng chất bị mất đi (hay nhận vào) do quá trình chuyển pha hoặc xuất hiện các phản ứng hoá học của mẫu vật liệu. Đường TGA thay đổi theo trục nhiệt độ dùng để xác định thành phần khối lượng các chất có mặt trong mẫu, dung môi, chất phụ gia…

Phương pháp quét nhiệt vi sai (DSC) là phương pháp phân tích mà khi xuất hiện sự chuyển pha trên mẫu, năng lượng sẽ được thêm vào hoặc mất đi trong mẫu đo hoặc mẫu chuẩn sao cho nhiệt độ giữa mẫu chuẩn và mẫu đo luôn bằng nhau. Năng lượng cân bằng này được ghi lại và cung cấp kết quả đo về năng lượng chuyển pha của vật liệu. Đường cong DSC thu được thay đổi theo trục nhiệt độ và xuất hiện các đỉnh thu nhiệt và toả nhiệt ứng với quá trình chuyển pha của mẫu.

Cách tiến hành: Lấy mẫu vật liệu cần nghiên cứu cho vào cốc gốm và đặt vào

vào buồng đựng mẫu, mở van bình khí nitơ tạo môi trường khí trơ cho mẫu vật liệu. Đặt chế độ đo mẫu với dải đo từ 25 ÷ 600oC, tốc độ gia nhiệt 10o

C/phút. Máy sẽ tự động ghi lại và xuất các kết quả ở dạng phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) và quét nhiệt vi sai (DSC).

Thiết bị: Máy phân tích nhiệt DSC/TGA, Labsys, Stearam, Pháp, với dải đo

từ 25 ÷ 1400oC, tốc độ gia nhiệt 5 ÷ 10o

C/phút, trong môi trường không khí hoặc môi trường khí trơ (nitơ, argon), đặt tại Phòng thí nghiệm Vật liệu chuyên dụng, Viện Kỹ thuật Hoá Sinh và Tài liệu nghiệp vụ, Bộ Công an.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu chế tạo vật liệu polymer nanocomposite trên cơ sở polypropylen (Trang 48 - 49)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(85 trang)