Tiến hành chế tạo Master batch PP/ 5% CNT bằng máy trộn nóng chảy 2 trục vít ở nhiệt độ trộn 180oC, thời gian trộn 6 phút, tốc độ trộn 300 vòng/phút và đùn cắt tạo thành các hạt nhựa hình trụ kích thước 2x3mm sau đó đem đi sấy khô hạt nhựa ở nhiệt độ 60oC trong 2 giờ.
Hạt Master batch sau khi sấy khô được trộn với hỗn hợp nhựa PP và PPgMA sao cho hàm lượng PPgMA đạt 2% và lượng CNT theo hàm lượng khảo sát, sau đó tiến hành chế tạo mẫu với điều kiện gia công tối ưu như trình bày tại mục 3.1 và khảo sát tính chất của vật liệu thu được.
Tiến hành đo tính chất cơ lý của vật liệu PP/PPgMA/CNT ban đầu, kết quả được trình bày tại bảng 3.7 và hình 3.13.
Bảng 3.7. Ảnh hưởng của hàm lượng CNT ban đầu đến tính chất cơ lý của vật liệu PP/PPgMA/CNT Hàm lƣợng CNT ban đầu Độ bền kéo đứt (MPa) Độ dãn dài khi đứt (%)
Mô đun đàn hồi (GPa)
0 27,1 368 1,10
1 32,6 122 1,20
4 34,1 33 1,25
Kết quả đo tính chất cơ lý cho thấy độ bền kéo đứt, mô đun đàn hồi của mẫu PP/PPgMA/CNT ban đầu tăng lên khi hàm lượng CNT tăng nhưng không nhiều còn độ dãn dài của vật liệu thì bị suy giảm mạnh chứng tỏ sự phân tán kém của CNT ban đầu trong nhựa nền và các quá trình trộn hợp nóng chảy, quá trình ép phun không phân tách và phân bố đều được CNT ban đầu vào trong nền nhựa dẫn đến CNT vẫn bị co cụm lại thành từng đám như một pha trong nền nhựa.
Hình 3.13. Ảnh hưởng của hàm lượng CNT ban đầu đến tính chất cơ lý của compozit PP/PpgMA/CNT
Kết quả chụp ảnh hiển vi điện tử quét của mẫu PP/PPgMA/chứa 1% và 4% CNT ban đầu được trình bày tại hình 3.14.
Hình 3.14. Ảnh SEM của mẫu PP/PPgMA/chứa 1% (a) và 4 % (b) CNT ban đầu
Kết quả hình ảnh cho thấy CNT phân bố không đều, bị co cụm thành các đám trên bề mặt mẫu, tạo ra các pha riêng biệt mặc dù vẫn có sự liên kết với nhựa nền. CNT ban đầu vẫn còn ở dạng búi lớn nên khi gia cường vào vật liệu nhựa thì nó phân tán kém và chỉ có tác dụng như một chất gia cường kích thước micro dẫn đến tính chất cơ lý của vật liệu tăng lên không nhiều. Khi kéo đứt thì tại mặt phân cách pha CNT và nhựa dễ bị đứt hơn pha nền liên tục dẫn đến độ dãn dài khi đứt của vật liệu giảm mạnh. CNT ban đầu có dạng búi lớn nên khi gia cường chúng chỉ có tác dụng như một chất gia cường kích thước micro thông thường nên tính chất cơ lý của vật liệu tăng lên không nhiều.
Kết quả phân tích nhiệt các mẫu PP, mẫu PPgMA và mẫu PP/PPgMA/CNT từ nhiệt độ phòng tới 600oC với tốc độ gia nhiệt 10oC/phút trong môi trường khí nitơ được trình bày tại hình 3.15.
Kết quả cho thấy compozit PP/PPgMA/CNT phân hủy trong một bước duy nhất. Bước khởi đầu ở 220o
C và kết thúc ở 510oC. Nhiệt độ phân hủy của PP/ PPgMA/CNT cao hơn của PP ban đầu và PPgMA khoảng 70o
C và 50oC. Do CNT là chất dẫn nhiệt tốt nên có khả năng tản nhiệt và truyền nhiệt đồng đều trong toàn bộ pha nền của compozit nên không xảy ra hiện tượng quá nhiệt cục bộ. Một yếu tố ổn định nhiệt khác là sự phân tán tốt của CNT trong pha nền, hình thành mạng lưới cấu trúc tương đối đồng nhất trên bề mặt mẫu, lớp này đóng vai trò tản nhiệt và phân tán nhiệt, làm giảm nhiệt truyền đến các phân tử PP dẫn đến nhiệt độ phân hủy của PP/PPgMA/CNT tăng lên so với PP ban đầu và PPgMA.
Hình 3.15. Giản đồ phân tích nhiệt của các mẫu PP; PPgMA và PP/PPgMA/CNT