Thực chất của phương pháp này là việc kết hợp phân tích phổ tia X phát ra từ vật rắn do tương tác với các bức xạ (chủ yếu là chùm điện tử có năng lượng trong các kính hiển vi) để xác định thành phần hóa học của vật rắn và hiển vi điện tử quét để biết được hình dạng và kích thước của hạt xúc tác [20].
Nguyên tắc của FE – SEM:
Ảnh hiển vi điện tử quét là dùng chùm tia điện tửđể tạo ảnh mẫu nghiên cứu. Ảnh đó khi đến màn huỳnh quang có thểđạt độ phóng đại theo yêu cầu. Chùm điện tửđược tạo ra từ catot qua hai tụ quay sẽđược hội tụ lên mẫu nghiên cứu. Khi chùm tia điện tửđập vào bề mặt của mẫu sẽ phát ra các điện tử phát xạ thứ cấp. Mỗi điện tử phát xạ này qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành tín hiệu ánh sáng. Chúng được khuếch đại đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sáng trên màn ảnh. Độ sáng, tối trên màn ảnh phụ thuộc vào sốđiện tử thứ cấp phát ra từ mẫu nghiên cứu
và phụ thuộc vào bề mặt mẫu nghiên cứu. Phương pháp SEM cho biết kích thước và hình dạng của hạt xúc tác.
Nguyên tắc của EDX (EDS):
Kỹ thuật EDX chủ yếu được thực hiện trong các kính hiển vi điện tử, tại đó ảnh vi cấu trúc vật rắn được ghi lại khi chùm điện tử có năng lượng cao tương tác với vật rắn. Khi chùm điện tử có năng lượng lớn được chiếu vào vật rắn, nó sẽđâm xuyên sâu vào nguyên tử vật rắn và tương tác với các lớp điện tử bên trong của nguyên tử. Tương tác này dẫn đến việc tạo ra các tia X có bước sóng đặc trưng tỉ lệ với nguyên tử số (Z) của nguyên tử theo định luật Mosley.
f = ν = ( ) (Z – 1)2 = (2.48 * 1015 Hz) (Z – 1)2 (17)
Có nghĩa là, tần số tia X phát ra là đặc trưng với nguyên tử của mỗi chất có mặt trong vật rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ cho thông tin về các nguyên tố hóa học có mặt trong mẫu đồng thời cho các thông tin về tỷ lệ phần các nguyên tố này.
Có nhiều thiết bị phân tích EDX nhưng chủ yếu EDX được phát triển trong các kính hiển vi điện tử, ởđó các phép phân tích được thực hiện nhờ các chùm điện tử có năng lượng cao và được thu hẹp nhờ hệ các thấu kính điện từ. Phổ tia X phát ra sẽ có tần số (năng lượng photon tia X) trải trong một vùng rộng và được phân tích nhờ phổ kế tán sắc năng lượng, qua đó ghi nhận thông tin về các nguyên tố cũng như thành phần.
Thực nghiệm:
Quá trình phân tích FE – SEM – EDX được thực hiện trên máy Hitachi S- 4800 tại Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung Ương.
meqe4
8h3ε02
3 4