Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) là một thiết bị hiệu đại, nó cho phép phân tích siêu cấu trúc vật liệu rất tinh tế. Để kiểm tra về hình thái bề mặt, kích thước và hình dạng thì TEM là một ứng viên sáng giá cho công việc này. Thiết bị hoạt động dựa theo nguyên tắc phóng đại nhờ các thấu kính, tia điện tử được sử dụng để xuyên qua vật chất có bước sóng rất ngắn, cỡ 0,04 Å. Các thấu kính là thấu kính điện tử có tiêu cự thay đổi được, năng suất phân giải cỡ
2 3 Å. Hình 2.4 trình bày sơ đồ nguyên lý hệ TEM và ảnh chụp của máy đã
Hình 2.4. Sơ đồ khối kính hiển vi điện tử truyền qua (a)
và ảnh chụp kính hiển vi điện tử truyền qua đã sử dụng (b)
Nguyên lý hoạt động:
Kính hiển vi điện tử truyền qua làm việc theo nguyên tắc phóng đại nhờ các thấu kính, ánh sáng tới là tia điện tử có bước sóng ngắn cỡ 0,05 Å và thấu kính thường là các thấu kính điện tử có tiêu cự f thay đổi được. Chùm tia điện tử phát ra từ súng điện tử được gia tốc với điện thế tăng tốc (80 kV), qua một số kính hội tụ và chiếu lên mẫu. Kính vật tạo ra ảnh trung gian và kính phóng sẽ phóng đại ảnh trung gian thành ảnh cuối cùng với độ phóng đại M = Mv ∗
Mp.
Hiện nay, năng suất phân giải của kính hiển vi điện tử truyền qua không bị giới hạn. Phương pháp này có độ phân giải cỡ 2-3Å. Một nhược điểm cơ bản của kính hiển vi điện tử truyền qua là các mẫu nghiên cứu phải được xử lý thành các lát rất mỏng (< 0.1 mm), hoặc tạo thành các dung dịch để nhỏ lên các tấm lưới bằng đồng mà đã được trải một lớp màng Cacbon, các hạt nano tinh thể sẽ mắc trên các lưới đỡ này khi đo dưới kính hiển vi điện tử. Các lớp này phải đủ
dày để tồn tại ở dạng rắn, ít nhất là vài chục đến vài trăm lớp nguyên tử. Như vậy ứng với mỗi điểm trên ảnh hiển vi điện tử truyền qua là những cột điện tử mẫu (chiều cao của cột nguyên tử là chiều dày trên mẫu). Việc quan sát chi tiết của vật rắn như: lệch mạng, các sai hỏng,…được giải thích theo cơ chế tương phản nhiễu xạ. Nguyên lý hoạt động của TEM được minh họa trong hình 2.5.
Hình 2.5. Sơ đồ khối kính hiển vi điện tử truyền qua
Cơ chế tương phản nhiễu xạ ở ảnh TEM: Điện tử đi vào mẫu gặp các nguyên tử, bị tán xạ, nguyên tử số Z của mẫu càng lớn, phần tán xạ càng mạnh, phần truyền thẳng càng yếu. Mặt khác, khi điện tử đi qua chỗ dày gặp nhiều nguyên tử hơn là đi qua chỗ mỏng. Một trong những ưu điểm của TEM là có thể dễ dàng điều khiển thay đổi tiêu cự (bằng cách thay đổi dòng điện kích thích vào thấu kính) nên có thể thay đổi tiêu cự của kính phóng để trên màn có ảnh hiển vi hay ảnh nhiễu xạ, nhờ đó mà kết hợp biết được nhiều thông tin về cấu trúc, cách sắp xếp các nguyên tử của mẫu nghiên cứu. Hơn nữa, có thể dùng diafram đặt ở vị trí thích hợp để che bớt các tia tán xạ, chỉ lấy các tia đi giữa, đó là cách tạo ảnh trường sáng BF (Bright Field) thông thường. Kính hiển vi điện tử truyền qua cho phép quan sát được nhiều chi tiết nano của mẫu cần nghiên cứu: hình dạng, kích thước hạt, biên các hạt…