nanoplasmonic
3.4.1. Ảnh hưởng của thời gian lên sự hình thành các AuNPs
Thời gian phản ứng có ảnh hướng đáng kể đến sự hình thành các nano vàng (AuNPs). Chúng tôi thấy rằng, trong quá trình phản ứng thì thời gian duy trì lâu hay mau đóng một vai trò rất quan trọng trong việc tạo ra kích thước hạt theo mong muốn. Phản ứng Na3C6H5O7 khử HAuCl4 theo phản ứng:
2Na3C6H5O7 + HAuCl4 Au + 2NaCl + 2HCl + 2 Na2C5H4O5 + 2CO2 + 1 2
H2
Tính chất quang được khảo sát thông qua phổ hấp thụ UV-Vis như hình 3.6. Thời gian phản ứng được tính ngay sau khi thêm tác nhân khử natri citrate vào dung dịch [10].
Hình 3.6. Phổ hấp thụ plasmon của các hạt nano vàng thay đổi theo thời
gian phản ứng
Khi phản ứng mới diễn ra, các ion Au3+ chưa được khử hoàn toàn nên quan sát thấy mầu dung dịch bắt đầu chuyển từ trong suốt đến đỏ nhạt, tiếp tục theo dõi sau 15 phút thì mầu đỏ của dung dịch được thể hiện rõ hơn và đến 60 phút thì độ đậm mầu sắc hầu như không có sự biến đổi và chúng có mầu đỏ mận. Từ hình 3.6a cho thấy cực đại hấp thụ plasmon bề mặt của các mẫu đều có cùng một bước sóng khoảng 528 nm. Mật độ quang tăng dần theo thời gian phản ứng. Kết quả này phù hợp với tài liệu đã công bố [43]. Điều này có thể
giải thích là khi thêm tác nhân khử natri citrate vào dung dịch muối vàng thì phản ứng diễn ra dần dần, sau thời gian đủ dài thì phản ứng xẩy ra hoàn toàn và tất cả các ion vàng Au3+ đã được khử để trở thành nguyên tử vàng Au0 và rồi lớn dần cho tới khi tất cả các ion citrate bám hết xung quanh hạt vàng làm kích thước hạt ổn định, do đó độ đậm của mầu sắc dung dịch không có sự biến đổi tiếp.
3.4.2. Ảnh hưởng của TSC lên sự hình thành các AuNPs
Nhiều công bố cũng đã chỉ ra rằng, tác nhân khử là đặc biệt quan trọng trong quá trình chế tạo để có được hạt keo nano vàng theo ý muốn. Nồng độ tác nhân khử có ảnh hưởng đến kích thước hạt trong phương pháp chế tạo hóa khử. Bảng 2.3 trình bày tham số TSC thay đổi trong các thí nghiệm chế tạo hạt keo AuNPs. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của lượng chất khử Na3C6H5O7 lên chất lượng và kích thước hạt được trình bày trong hình 3.7. Nhìn chung, tất cả các phổ hấp thụ xuất hiện 1 đỉnh ở 533 nm. Càng tăng lượng TSC thì độ hấp thụ tăng (như hình 3.7b). Chúng ta thấy rằng khi lượng TSC còn ít (0,2 ml; 2%) thì không đủ để khử hoàn toàn các ion Au3+ thành các nguyên tử Au0, do đó phổ hấp thụ có cường độ thấp. Bắt đầu hình thành một đỉnh plasmon ở khoảng
533 nm, và độ rộng bán phổ lớn. Điều này đến từ hiện tượng trong dung dịch vẫn còn tồn tại các ion Au3+. Khi lượng chất khử tăng dần từ 0,7 đến 2,0 ml thì đỉnh phổ được quan sát rõ ràng hơn và độ hấp thụ tăng dần từ 0,42 đến 1,05 tương ứng. Điều này chứng tỏ số lượng các AuNPs tăng. Vị trí các cực đại không có sự thay đổi khi tăng dần TSC chứng tỏ gần như không có sự biến đổi về kích thước và hình dạng hạt [25], [44].