nƣớc ngầm tự nhiên.
Mục đích thí nghiệm
Đánh giá hiệu quả loại bỏ Asen trên mẫu nƣớc tự nhiên dùng bột khô cây xƣơng rồng bà (nopal castus). Đánh giá khả năng loại bỏ Asen trong các nguồn nƣớc ngầm bằng bột khô xƣơng rồng bà từ các giá trị pH tối ƣu, liều lƣợng tối ƣu, tốc độ khuấy tối ƣu và thời gian khuấy tối ƣu đƣợc xác định trên mẫu nƣớc nhiễm Asen nhân tạo. Đánh giá khảnăng xử lý cao nhất đối với mẫu nƣớc ngầm cụ thể.p
Đối tƣợng thí nghiệm
Các mẫu nhiện thuộc huyện Hàm Thuận Bắc, tỉnh Bình Thuận nƣớc ngầm tự
2.4. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.4.1Phƣơng pháp luận
Dựa trên các nghiên cứu có trƣớc trên thế giới về sử dụng dịch chiết từ các loại thực vật trong xửlý nƣớc, kế thừa và phát huy tính hiệu quảcũng nhƣ đáp ứng đƣợc trong hoàn cảnh cụ thể nƣớc ta.Một loạt các kỹ thuật đã đƣợc sử dụng để khám phá bề mặt và thông số liên quan đến bột Cactus OFI để xem xét các tính năng đặc trƣng của OFI có liên quan đến xử lý nƣớc thải nhƣ diện tích bề mặt hấp thụ sinh học, bề mặt các nhóm chức năng, kết cấu bề mặt và hình thái đƣờng, thành phần các axit béo và các hợp chất phenolic.Ảnh chụp SEM - EDX của vật liệu OFI cho cái nhìn sâu sắc hơn về bản chất của bột OFI và chất nhầy với thành phần cơ
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
SVTH: Phan Văn Trƣờng GVHD: PGS.TS Thái Văn Nam
55
bản đã sử dụng kính hiển vi điện tử quét kết hợp với phân tích năng lƣợng phân tán tia X (EDX). Các kỹ thuật cho thấy hình thái, độ xốp, kết cấu và các thành phần cơ bản chúng trên bề mặt của vật liệu là cấu trúc ống, xốp.
Ảnh SEM cho thấy của sợi hoạt tính sinh học, Cactus sợi lá và sợi cladode Cactus đã đƣợc sử dụng trong việc loại bỏ chất ô nhiễm.Các sợi sinh học hoạt tính bao gồm các cấu trúc phân lớp (lamellar) có độ bề cao, dẻo dai và diện tích bề mặt vật liệu lớn, các mƣơng nhỏ cho phép lƣu chất chuyển động thông qua các sợi tạo cơ hội để hấp thụ lƣợng cao các chất (Hadjittofiand Pashalidis, 2015) [35]. Ngoài ra, Bề mặt thô và kết cấu nhiều lớp cùng với sự hiện diện của các lỗ hổng làm tăng sự khuếch tán trong hạt (Prodromou và Pashalidis, 2013a;. Wahab và cộng sự, 2012)[36,37].Chính vì thế, bột khô từ cây xƣơng rồng là chất keo tụ tự nhiên phù hợp rất trong xửlý nƣớc.
Nhiều vùng nông thôn, đặc biệt ở miền Trung nƣớc ta là khu vực luôn phải hứng chịu các ảnh hƣởng lớn từ hạn hán, nên nhu cầu cho nƣớc sạch là vấn đề cấp thiết đƣợc quan tâm và cần một giải pháp cho việc tận dụng các nguồn nƣớc mặt: hố nƣớc sau mƣa, các vũng nƣớc vào mùa khô… để tạo ra nguồn nƣớc sạch cho sinh hoạt nhƣng không tốn quá nhiều chi phí. Xƣơng rồng bà (Nopal castus) một loại thực vật rất phổ biến ở khu vực này có sức sống mãnh liệt và không tốn công sức chăm sóc.Với nguồn nguyên liệu có sẵn và dồi dào ta có thể tận dụng là chất keo tụ tự nhiên xử lý nguồn nƣớc trên. Để đảm bảo tính khả thi của phƣơng án chúng tôi tiến hành thí nghiệm xem xét các giá trị tối ƣu nhƣ pH, liều lƣợng chất keo tụ, thời gian khuấy và tốc độ khuấy trong quá trình xử lý với mẫu nƣớc nhân tạo. Trên cơ sở các giá trị tối ƣu tìm đƣợc tiến hành đánh giá khả năng loại Asen của bột xƣơng rồng khô trên một số mẫu nƣớc tự nhiên khu vực Hàm Thuận Bắc, tỉnh .Quá trình nghiên cứu đƣợc thực hiện nhƣ Sơ đồ nghiên cứu Hình 2.1.
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
SVTH: Phan Văn Trƣờng GVHD: PGS.TS Thái Văn Nam
56
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
SVTH: Phan Văn Trƣờng GVHD: PGS.TS Thái Văn Nam
57
2.4.2Phƣơng pháp cụ thể
2.4.2.1 Phương pháp tạo vật liệu keo tụ
Khả năng loại bỏ COD, độ đục và nồng độ kim loại nặng khỏi nƣớc phụ thuộc nhiều vào các phƣơng pháp chiết xuất chất nhầy. Sau các thí nghiệm hiệu quả loại bỏ COD và độđục cao nhất ở bột khô xƣơng rồng tạo ra một lƣợng bùn lớn so với các dịch chiết theo phƣơng pháp khác [26] nhƣ chất nhầy thu đƣợc từ việc đun sôi miếng xƣơng rồng cắt nhỏ theo báo cáo Torres và cộng sự (2012) [27], chất nhầy thu đƣợc ở trên đem sấy khô ở nhiệt độ quy định; phƣơng thức thứ 3, xƣơng rồng đƣợc cắt thành các dãy lớn rồi đem ly tâm rồi sấy khô và cuối cùng là phƣơng thức tạo vật liệu keo tụđƣợc tiến hành trong thí nghiệm.
Các nhánh xƣơng rồng bà tự nhiên đƣợc thu về trong tháng 06 năm 2018 từ vùng đất cát huyện Hàm Thuận Bắc, tỉnh Bình Thuận. Đem rửa sạch bụi bẩn bằng nƣớc và loại bỏ các gai nhọn, phơi nắng trong 3 giờ rồi dùng dao cắt thành các miếng nhỏ.Đem sấy ở nhiệt độ 80oC trong 24 giờ và tiếp tục đem xay nhuyễn thành bột và lƣu trữ trong các bình thủy tinh [28].
2.4.2.2 Phương pháp xác định cấu trúc bề mặt
Kính hiển vi điện tử quét (tiếng Anh: Scanning Electron Microscope, thƣờng viết tắt là SEM) lần đầu đƣợc phát triển bởi Zworykin vào năm 1942 là một thiết bị gồm một súng phóng điện tử theo chiều từ dƣới lên, ba thấu kính tĩnh điện và hệ thống các cuộn quét điện tử đặt giữa thấu kính thứ hai và thứ ba, và ghi nhận chùm điện tử thứ cấp bằng một ống nhân quang điện.
SEM có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt vật rắn bằng cách sử dụng một chùm điện tử (chùm các electron) hẹp quét trên bề mặt mẫu.Việc tạo ảnh của mẫu vật đƣợc thực hiện thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tƣơng tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu vật. Có nghĩa là SEM cũng nằm trong nhóm các thiết bị phân tích vi cấu trúc vật rắn bằng chùm điện tử.
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
SVTH: Phan Văn Trƣờng GVHD: PGS.TS Thái Văn Nam
58
Hình 2.2: Sơ đồ khối kính hiển vi điện tử quét
Vật liệu sẽ gửi mẫu tiến hành chụp ảnh SEM Tại Khu Công nghệ cao quận 9.
2.4.2.3 Phương pháp lấy mẫu bảo quản mẫu
Công tác lấy mẫu nƣớc ngầm đƣợc tiến hành nhƣ sau:
+ Dụng cụ: Chai chứa mẫu: sạch, bằng nhựa hoặc thủy tinh. Nút bằng nhựa (không đƣợc lót giấy) hoặc thủy tinh.
+ Lấy mẫu: Rửa sạch chai nhiều lần bằng nƣớc nguồn, cho nƣớc vào đầy chai và đậy kín nắp, tránh để mẫu tiếp xúc với ôxy không khí tạo ra kết tủa FeAsO4 và các hợp chất bay hơi, các ion kim loại ảnh hƣởng trong suốt quá trình bảo quản và xử lý mẫu khác ảnh hƣởng đến kết quả phân tích.
+ Ghi chép lập hồsơ mẫu: Khi lấy mẫu, mỗi mẫu phải có ghi chép lập hồ sơ đầy đủ. Hồ sơ lấy mẫu phải đủ các vấn để sau: Địa điểm lấy mẫu, vị trí lấy mẫu (chỗ lấy, bề mặt, độ sâu, cách đƣờng, bờ ruộng..., khi lấy mẫu nƣớc biển phải
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
SVTH: Phan Văn Trƣờng GVHD: PGS.TS Thái Văn Nam
59
ghi rõ kinh độ, vĩ độ, độ sâu, tọa độ...), ngày, giờ, tháng, năm lấy mẫu, điều kiện thời tiết (mƣa, nắng, gió, nhiệt độ...), loại mẫu gì, dạng tồn tại, tình trạng mẫu khi lấy, khối lƣợng mẫu đã lấy, ghi rõ cách xử lý sơ bộ (nếu có), ngƣời lấy mẫu và ngƣời xác nhận (ghi rõ họ tên).
+ Bảo quản mẫu: Mẫu đƣợc bảo quản ngay sau khi lấy mẫu bằng cách axít hóa mẫu phân tích bằng dung dịch HNO3đậm đặc đến pH<2 mục đích là để hòa tan các hợp chất khó tan của mẫu nhƣ As2O3 về dạng tan H3AsO3 hay H3AsO4, thuận tiện trong quá trình bảo quản mẫu. Mẫu đƣợc bảo quản trong tủ giữ mẫu.
2.4.2.4 Phương pháp bố trí thí nghiệm
Thí nghiệm xác định giá trị tối ƣu cho mẫu nƣớc ô nhiễm nhân tạo có nồng độ Asen từ 0,01 – 0,25mg/L ( Nồng độ ô nhiễm xác với mức độ ô nhiễm Asen trên khu vực thực hiên đề tài. ― kết quả quang trắc Trung tâm Kỹ thuật Tài nguyên và Môi trƣờng tỉnh Bình Thuận‖. Các thông số đƣợc tham khảo giá trị tối ƣu từ nghiên cứu sử dụng ― Các chất nhầy của O.ficus indica để giảm độ đục và ô nhiễm Asen trong nƣớc uống tại vùng nông thôn Mexico‖Của Andrew Kelvin Young thuộc Đại học Nam Florida (2006) và ―Nghiên cứu khả năng loại bỏ độ đục, độ màu và COD trong một số nguồn nƣớc sử dụng bột khô xƣơng rồng bà, Nopal cactus.‖của tác giả Thái Văn Nam và cộng sự đăng trên tạp chí công nghệ sinh học (2017).
Các thí nghiệm đƣợc bố trí với pH khoảng 7 – 9, liều lƣợng bột OFI là 10 mg/l, liều lƣợng dung dịch OFI 50ml với nồng độ 0,5g /L, tốc độ khuấy 30 (vòng/phút) trong thời gian 10 phút sau đó lắng trong 30 phút và ở từng thí nghiệm khảo sát các giá trị xung quanh giá trị tối ƣu.
TN1: Xác Định pH tối ưu cho quá trình keo tụ
Mẫu nƣớc nhân tạo đƣợc tạo ra ở các nồng độ Asen khác nhau: 0.05mg/L, 0.25mg/L
Xác định nồng độAsen đầu vào cho từng mẫu nƣớc Ở mỗi nồng độ Asen cho mẫu nƣớc vào 5 cốc, mỗi cốc 1l.
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
SVTH: Phan Văn Trƣờng GVHD: PGS.TS Thái Văn Nam
60
Dùng vài giọt NaOH 0.5N hoặc HNO3 0.5N đểđiều chỉnh pH từng cốc tăng dần 6, 7, 8 ,9, 10
Cân 10 mg bột khô xƣơng rồng bà cho vào các cốc đã đƣợc điều chỉnh pH khác nhau.
Tiến hành keo tụ - tạo bông bằng máy Jartest, bật máy khuấy ở tốc độ 100 vòng/phút trong 5 phút sau đókhuấy chậm với tốc độ khấy 30 vòng/ phút trong 10 phút.
Sau khi keo tụ, để lắng trong 30 phút. Tiến hành xác định nồng độAsen đầu ra
TN2: Xác định liều lượng chất keo tụ tối ưu với mẫu nước nhân tạo
Mẫu nƣớc nhân tạo đƣợc tạo ra ở các nồng độ Asen khác nhau: 0.05mg/L, 0.25mg/L.
Xác định nồng độAsen đầu vào cho từng mẫu nƣớc. Ở mỗi nồng độ Asen mẫu nƣớc vào 5 cốc, mỗi cốc 1l.
Dùng vài giọt NaOH 0.5N hoặc HNO3 0.5N để điều chỉnh pH đến mức tối ƣu vừa xác định ở thí nghiệm 1.
Cân bột khô xƣơng rồng bà cho vào các cốc đã đƣợc điều chỉnh pH với liều lƣợng tăng dần 10 mg/L, 20 mg/L, 30 mg/L, 40 mg/L, 50 mg/L.
Tiến hành keo tụ - tạo bông bằng máy Jartest, bật máy khuấy ở tốc độ 100 vòng/phút trong 5 phút sau đó khấy chậm với tốc độ khấy 30 vòng/ phút trong 10 phút.
Sau khi keo tụ, để lắng trong 30 phút. Tiến hành xác định nồng độAsen đầu ra
TN3. Xác định tốc độ khuấy tối ưu với mẫu nước nhân tạo
Mẫu nƣớc nhân tạo đƣợc tạo ra ở các nồng độ Asen khác nhau: 0.05mg/L, 0.25mg/L
Xác định nồng độAsen đầu vào cho từng mẫu nƣớc. Ở mỗi nồng độ Asen cho mẫu nƣớc vào 5 cốc, mỗi cốc 1l.
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
SVTH: Phan Văn Trƣờng GVHD: PGS.TS Thái Văn Nam
61
Dùng vài giọt NaOH 0.5N hoặc HNO3 0.5N để điều chỉnh pH đến mức tối ƣu vừa xác định ở thí nghiệm 1.
Cân bột khô xƣơng rồng bà cho vào các cốc đã đƣợc điều chỉnh pH với liều lƣợng tối ƣu đã đƣợc xác định ở thí nghiệm 2.
Tiến hành keo tụ - tạo bông bằng máy Jartest, bật máy khuấy ở tốc độ 100 vòng/phút trong 5 phút.
Sau đó khuấy chậm với tốc độ khấy thay đổi tƣơng ứng các giá trị 10 vòng/phút, 20 vòng/phút, 30 vòng/ phút, 40 vòng/phút, 60 vòng/phút trong thời gian khuấy là 10 phút.
Sau khi keo tụ, để lắng trong 30 phút. Tiến hành xác định nồng độAsen đầu ra
TN4. Xác định thời gian khấy tối ưu với mẫu nước ô nhiễm nhân tạo
Mẫu nƣớc nhân tạo đƣợc tạo ra ở các nồng độ Asen khác nhau: 0.05mg/L, 0.25mg/L
Xác định nồng độđầu vào cho từng mẫu nƣớc.
Ở mỗi nồng độ Asen cho mẫu nƣớc vào 5 cốc, mỗi cốc 1l.
Dùng vài giọt NaOH 0.5N hoặc HNO3 0.5N để điều chỉnh pH đến mức tối ƣu vừa xác định ở thí nghiệm 1.
Cân bột khô xƣơng rồng bà cho vào các cốc đã đƣợc điều chỉnh pH với liều lƣợng tối ƣu đã đƣợc xác định ở thí nghiệm 2.
Tiến hành keo tụ - tạo bông bằng máy Jartest, bật máy khuấy ở tốc độ 100vòng/phút trong 5 phút sau đó khấy chậm sử dụng giá trị tối ƣu vừa tìm đƣợc ở thí nghiêm 3 với thời gian khuấy khác nhau tƣơng ứng: 6 phút, 10 phút, 12 phút, 14 phút, 16 phút.
Sau khi keo tụ, để lắng trong 30 phút. Tiến hành xác định nồng độAsen đầu ra.
TN5. Thử nghiệm hiệu quả xử lý Asen ở các điều kiện tối ưu với các nồng độ ô nhiểm thực tế khác nhau.
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
SVTH: Phan Văn Trƣờng GVHD: PGS.TS Thái Văn Nam
62
Mẫu nƣớc nhân tạo đƣợc tạo ra ở các nồng độ Asen khác nhau: 0,025 mg/L, 0.05mg/L, 0,1 mg/L 0.25mg/L
Xác định nồng độđầu vào cho từng mẫu nƣớc.
Ở mỗi nồng độ Asen cho mẫu nƣớc vào 6 cốc, mỗi cốc 1l.
Dùng vài giọt NaOH 0.5N hoặc HNO3 0.5N để điều chỉnh pH đến mức tối ƣu vừa xác định ở thí nghiệm 1.
Cân bột khô xƣơng rồng bà cho vào các cốc đã đƣợc điều chỉnh pH với liều lƣợng tối ƣu đã đƣợc xác định ở thí nghiệm 2.
Tiến hành keo tụ - tạo bông bằng máy Jartest, bật máy khuấy ở tốc độ 100vòng/phút trong 5 phút sau đó khấy chậm sử dụng giá trị tối ƣu vừa tìm đƣợc ở thí nghiêm 3 với thời gian khuấy tối ƣu ở thí nghiệm 4.
Sau khi keo tụ, để lắng trong 30 phút. Tiến hành xác định nồng độAsen đầu ra.
Mẫu trắng làm tương tự, nhưng không thêm bột khô xương rồng bà
TN6. Xác định hiệu quả keo tụ với một số mẫu nước tự nhiên, so sánh với khi sử dụng phèn nhôm
Mẫu nƣớc ngầm tự nhiên đƣợc lấy về theo đúng phƣơng pháp và bảo quản tốt.
Phân tích xác định giá trị nồng độ Asen đầu vào cho từng mẫu.
Thực hiện với từng mẫu nƣớc, cho nƣớc cần xử lý vào 6 cốc, mỗi cốc 1l. Dùng vài giọt NaOH 0.5N hoặc HNO3 0.5N để điều chỉnh pH đến giá trị tối ƣu vừa xác định ở thí nghiệm 1.
Cân bột khô xƣơng rồng bà cho vào các cốc đã đƣợc điều chỉnh pH với liều lƣợng tối ƣu đã đƣợc xác định ở thí nghiệm 2.
Tiến hành keo tụ - tạo bông bằng máy Jartest, bật máy khuấy ở tốc độ 100 vòng/phút trong 5 phút sau đó khấy chậm sử dụng giá trị tối ƣu vừa tìm đƣợc ở thí nghiêm 3 với thời gian khuấy tối ƣu ở thí nghiệm 4.
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
SVTH: Phan Văn Trƣờng GVHD: PGS.TS Thái Văn Nam
63
Tiến hành xác định nồng độ Asen đầu ra
Làm tƣơng tựnhƣ trên, thay bột khô xƣơng rồng bằng phèn nhôm.
2.4.2.5 Phương pháp xử lý số liệu thống kê
Xử lý và phân tích số liệu hay dữ liệu là một trong các bƣớc cơ bản của một nghiên cứu, bao gồm xác định vấn đề nghiên cứu; thu thập số liệu; xử lý số liệu; phân tích số liệu và báo cáo kết quả. Xác định rõ vấn đề nghiên cứu giúp việc thu thập số liệu đƣợc nhanh chóng và chính xác hơn. Đểcó cơ sở phân tích số liệu tốt thì trong quá trình thu thập số liệu phải xác định trƣớc các yêu cầu của phân tích để có thể thu thập đủvà đúng số liệu nhƣ mong muốn.
Sau khi tiến hành các thí nghiệm và phân tích nồng độ Asen trong quá trình keo tụ. Các số liệu đƣợc tổng hợp và xử lý bằng phần mềm Excel. Tính toán các hiệu suất xử lý một cách nhanh chóng và chính xác bên cạnh đó phần mềm còn hỗ trợ thêm một số công cụ vẽ biểu đồ, dựa vào đó ta có thểso sánh đƣợc các kết quả với nhau.
2.4.2.6 Phương pháp so sánh
Kết quả phân tích chất lƣợng nƣớc sau xửlý đƣợc so sánh với QCVN, cùng