Trong nghiên cứu này, 2 loại bột độn TiO2 mác R996 và R5566 đã được lựa chọn để khảo sát. Mẫu nguyên liệu bột TiO2 trước khi được sử dụng trong các thử nghiệm được khảo sát các tắnh chất như sự phân bố các kắch thước cỡ hạt, hắnh thái cấu trúc hạt của vật liệu, tắnh chất nhiệt và thành phần của nguyên liệu.
* Phân tắch sự phân bố các kắch thước cỡ hạt của bột độn TiO2
Sự phân bố kắch thước cỡ hạt của 02 loại bột độn TiO2 mác R996 và R5566 được phân tắch bằng phương pháp tán xạ ánh sáng động (DLS) trình bày ở hình 3.6 và hình 3.7.
Các kết quả phân bố kắch thước cỡ hạt của 02 loại bột độn TiO2 mác R996 và R5566 chỉ ra ở hình 3.6 và hình 3.7, nhận thấy rằng sự phân bố kắch thước cỡ hạt của bột độn TiO2 mác R996 đồng đều hơn và có kắch thước cỡ hạt trung bình nhỏ hơn so với bột độn TiO2 mác R5566. Cụ thể đối với bột độn TiO2 mác R996, sự phân bố kắch thước cỡ hạt từ 0,339 ộm đến 26,111 ộm và kắch thước cỡ hạt trung bình 7,61 ộm (xem thêm Phụ lục số 3). Còn với bột độn TiO2 mác R5566, sự phân bố kắch thước cỡ hạt nằm từ 3,409 ộm đến 300,518 ộm và kắch thước cỡ hạt trung
bình 344,206 ộm (xem thêm Phụ lục số 4). Trên cơ sở kết quả phân bố kắch thước cỡ hạt của 02 loại bột độn TiO2 trên, bột độn TiO2 mác R996 với kắch thước cỡ hạt nhỏ hơn và phân bố đồng đều hơn đã được lựa chọn để tiến hành trong thử nghiệm và nghiên cứu tiếp theo.
Hình 3.6. Đồ thị phân bố kắch thước cỡ hạt của bột độn TiO2 mác R996
Hình 3.7. Đồ thị phân bố kắch thước cỡ hạt của bột độn TiO2 mác R5566
* Phân tắch cấu trúc hình thái của bột độn TiO2
Cấu trúc hạt của bột độn TiO2 mác R996 được xác định dưới kắnh hiển vi điện tử quét FE-SEM, kết quả được chỉ ra trong hình 3.8.
Kết quả phân tắch FE-SEM chỉ ra rằng, bột độn TiO2 mác R996 sử dụng trong nghiên cứu có dạng hạt hình cầu với kắch thước từ 5 đến 20 ộm, kắch thước khá đồng đều. Bề mặt các hạt bột độn TiO2 có chứa các mao quản nhỏ. Điều này hoàn toàn phù hợp với các kết quả phân tắch phân bố kắch thước cỡ hạt bằng phương pháp tán xạ ánh sáng động như đã chỉ ra ở hình 3.6.
Hình 3.8. Hình thái cấu trúc của bột độn TiO2 mác R996
* Phân tắch thành phần hóa học và thành phần pha của bột độn TiO2
Thành phần hóa học của bột độn TiO2 mác R996 được phân tắch bằng phương pháp phổ tán sắcnăng lượng tia X Ờ EDX. Kết quả phân tắch được chỉ ra ở hình 3.9 và bảng 3. 2.
Bảng 3. 2. Thành phần hóa học của bột độn TiO2 mác R996
TT Thành phần Hàm lượng, % theo khối lượng
1 O 46,24 2 Ti 49,95 3 C 2,09 4 Al 1,26 5 P 0,32 6 Si 0,14
Từ kết quả được chỉ ra trong hình 3.9 và bảng 3.2, nhận thấy rằng thành phần hóa học chủ yếu của bột độn TiO2 mác R996 là nguyên tố O và Ti. Thành phần phần trăm về khối lượng của nguyên tố O chiếm 46,24% và nguyên tố Ti chiếm 49,95%, tổng hàm lượng cả hai nguyên tố O và Ti chiếm 96,19% về khối lượng. Ngoài ra, trong thành phần hóa học của bột độn TiO2 chiếm một lượng nhỏ các nguyên tố C, Al, Si và P, với tổng hàm lượng cả 4 nguyên tố chiếm 3,81% về khối lượng.
Thành phần pha của bột độn TiO2 mác R996 được xác định bằng phương pháp nhiễu xạ tia X Ờ XRD, kết quả phân tắch được chỉ ra trong hình 3.10.
Hình 3.10. Kết quả phân tắch nhiễu xạ tia X Ờ XRD của bộtđộn TiO2 mác R996 Kết quả phân tắch nhiễu xạ tia X Ờ XRD chỉ ra rằng: bột độn TiO2 mác R996 có cấu trúc tinh thể loại rutil. Tinh thể rutil TiO2 được đặc trưng bởi các pick đặc trưng tại góc 2θ Ờ 2-Theta ứng với giá trị 27,84; 36,44; 39,50; 41,59; 54,64; 56,95; 63,02; 64,36; 69,28; 70,08 và đỉnh nhiễu xạ mạnh nhất tại giá trị góc 2-Theta 27,84
[85, 86]. Đây là một loại khoáng chất có cấu trúc tứ diện, có khả năng chịu lửa và nhiệt độ nóng chảy rất cao 1.843oC.