Bột nano zirconi oxit sau khi được biến tắnh bề mặt bằng PDMS được phân tắch xác định một số tắnh chất để đánh giá hiệu suất của quá trình biến tắnh bề mặt các hạt nano zirconi oxit. Đồng thời có phân tắch so sánh với các tắnh chất của bột nano zirconi oxit chưa biến tắnh.
* Phân tắch phổ hồng ngoại bột nano zirconi oxit trước và sau khi biến tắnh
Phổ hồng ngoại của bột nano zirconi oxit trước và sau khi biến tắnh được chỉ ra trong hình 3.30. 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 40 50 60 70 80 90 100 1111, 03 472, 46 792, 46 414, 84 501, 16 740, 68 803, 47 1026, 70 1094, 66 1261, 04 1388, 26 1406, 04 1633, 84 1635, 77 2963, 64 3444, 60 M uc do t ruy en qua ( % ) Buoc song (cm-1)
ZrO2 chua bien tinh ZrO2-1/0,5-200
3450,
85
Hình 3.30. Phổ hồng ngoại FT-IR của bột nano zirconi oxit biến tắnh và chưa biến tắnh bề mặt
Từ các kết quả phân tắch phổ hồng ngoại, nhóm tác giả nhận thấy rằng:
Đối với bột nano zirconi oxit chưa biến tắnh bề mặt đặc trưng bởi dải hấp phụ rộng trong vùng bước sóng từ 3200 cm-1 đến 3600 cm-1 được gán cho nhóm ỜOH trên bề mặt hạt nano zirconi oxit (Zr-OH) [94]. Còn đối với bột nano zirconi oxit đã biến tắnh, phổ hồng ngoại xuất hiện dải hấp thụ rộng trong vùng bước sóng 3200 cm-1 đến 3600 cm-1, tuy nhiên mức độ hấp thụ giảm đi đáng kể. Đặc biệt, đỉnh hấp thụ trong vùng bước sóng từ 1000 cm-1 đến 1100 cm-1 đặc trưng bởi các liên kết siloxan Si-O-Si xuất hiện ở phổ hồng ngoại mẫu nano zirconi oxit biến tắnh mà không xuất hiện đối với bột nano zirconi oxit chưa biến tắnh. Điều này chứng tỏ
trong quá trình biến tắnh đã xảy ra các phản ứng tại vị trắ nhóm Zr-OH trên bề mặt các hạt nano zirconi oxit (xem thêm Phụ lục số 18). Đồng thời xuất hiện pick hấp thụ tại 800 Ờ 1200 cm-1đặc trưng cho liên kết Si-O-Zr [95].
Bên cạnh đó, phổ hồng ngoại bột nano zirconi oxit đã biến tắnh xuất hiện các đỉnh hấp thụ tại vùng bước sóng 2900 cm-1 và 2965 cm-1 đặc trưng cho dao động của liên kết C-H trong nhóm ỜCH3, các đỉnh hấp thụ tại vị trắ 1261,04 cm-1 đặc trưng cho liên kết Si-CH3 (xem thêm Phụ lục số 19). Đồng thời, phổ hồng ngoại của bột nano zirconi oxit chưa biến tắnh xuất hiện pick hấp thụ tại bước sóng 1630 cm-1
và 1400 cm-1, tuy nhiên phổ hồng ngoại bột nano zirconi oxit biến tắnh các vị trắ pick này mức độ hấp thụ giảm.
Từ các kết quả phân tắch phổ hồng ngoại chỉ ra rằng, quá trình biến tắnh đã gắn các monome của phân tử PDMS lên trên bề mặt của các hạt nano zirconi oxit thông qua phản ứng hóa học với nhóm Zr-OH trên bề mặt các bột nano zirconi oxit.
* Phân tắch cấu trúc hình thái của bột nano zirconi oxit sau biến tắnh
Từ các kết quả cấu trúc hình thái FE-SEM của bột nano zirconi oxit trước và sau khi biến tắnh bề mặt (hình 3.31) chỉ ra tương tự như bột nanosilica, bột nano zirconi oxit sau khi biến tắnh có kắch thước cỡ hạt lớn hơn so với các hạt nano chưa biến tắnh, tuy nhiên sự gia tăng kắch thước không quá lớn. Và sau quá trình biến tắnh, các hạt nano có xu hướng tách rời nhau hơn so với các hạt nano chưa biến tắnh.
a. Nano zirconi oxit chưa biến tắnhbề mặt b. Nano zirconi oxit biến tắnh bề mặt
Hình 3.31. Cấu trúc hình thái của bột nano zirconi oxit biến tắnh và chưa biến tắnh bề mặt
Sự gia tăng kắch thước có thể được giải thắch là do sự liên kết tác nhân PDMS lên xung quanh bề mặt của các hạt làm gia tăng kắch thước của chúng. Kết
quả hắnh thái cấu trúc này chỉ ra rằng bề mặt các hạt nano đã liên kết với các nhóm chức hữu cơ trong quá trình biến tắnh.
* Phân tắch thành phần hóa học của bột nano zirconi oxit biến tắnh
Thành phần hóa học của bột nano zirconi oxit sau khi biến tắnh bề mặt được xác định thông qua phương pháp phổ tán sắcnăng lượng tia X Ờ EDX, kết quả phân tắch được trình bày ở hình 3.32 và bảng 3.7.
Hình 3.32. Phổ tán sắcnăng lượng tia X-EDX của bột nano zirconi oxit biến tắnh
Bảng 3.7. Thành phần hóa học của bột nano zirconi oxit biến tắnh
TT Nguyên tố Hàm lượng, % theo khối lượng
1 Zr 51,31
2 C 15,98
3 O 26,61
4 Si 6,10
Từ kết quả phân tắch trong hình 3.32 và bảng 3.7 cho thấy: bột nano zirconi oxit sau khi biến tắnh bề mặt, hàm lượng cacbon đã tăng lên đáng kể đạt 15,98 %. Điều này cho thấy các nhóm hữu cơ đã xuất hiện trên bề mặt hạt nano zirconi oxit. Kết quả này cũng phù hợp với kết quả của phép phân tắch phổ hồng ngoại FT-IR và kết quả chụp ảnh FE-SEM.
* Đánh giá khả năng phân tán bột nano zirconi oxit trước và sau biến tắnh bề mặt trong dung môi hữu cơ (xylen)
Quá trình biến tắnh bề mặt bột nano zirconi oxit để gắn các nhóm chức hữu cơ có đặc tắnh kỵ nước lên bề mặt các hạt nano zirconi oxit thay thế cho các nhóm
chức ỜOH có đặc tắnh ưa nước. Vì vậy, sau khi biến tắnh bột nano zirconi oxit, tiến hành phân tán bột nano zirconi oxit trong dung môi xylen để đánh giá khả năng phân tán trong dung môi hữu cơ và so sánh với bột nano zirconi oxit chưa biến tắnh. Kết quả thử nghiệm được chỉ ra như hình 3.33.
a. Sau 0 phút b. Sau 10 phút c. Sau 20 phút
d. Sau 24 giờ e. Sau 72 giờ
Hình 3.33. Khả năng phân tán bột nano zirconi oxit trước và sau biến tắnh bề mặt trong dung môi xylen
Kết quả phân tán bột nano zirconi oxit chưa biến tắnh và đã biến tắnh chỉ ra rằng bột nano zirconi oxit sau khi đã biến tắnh có khả năng phân tán tốt hơn so với bột nano zirconi oxit chưa biến tắnh trong dung môi xylen. Cụ thể, bột nano zirconi oxit chưa biến tắnh bề mặt sau khi phân tán trong dung môi, sau 20 phút bột nano zirconi oxit đã lắng đọng dưới đáy ống thủy tinh, còn đối với nano zirconi oxit đã biến tắnh bề mặt, các hạt nano phân tán tốt trong dung môi và quá trình lắng đọng xảy ra chậm hơn so với các hạt nano zirconi oxit chưa biến tắnh. Điều này chứng tỏ rằng hiệu suất của quá trình biến tắnh bề mặt của các hạt nano zirconi oxit, thay thế cho nhóm ỜOH bằng các nhóm hữu cơ. Kết quả này giúp cho các hạt nano zirconi oxit đã biến tắnh bề mặt có khả năng phân tán tốt hơn trong dung môi hữu cơ (xylen).