Trong nghiên cứu này, 2 loại nanosilica: Nanoparticle Labs và mác Fusil-300 đã được lựa chọn để khảo sát. Mẫu nguyên liệu nanosilica trước khi được sử dụng trong các thử nghiệm của luận án, được khảo sát các tắnh chất như sự phân bố các kắch thước cỡ hạt, hắnh thái cấu trúc hạt của vật liệu, tắnh chất nhiệt và thành phần của nguyên liệu.
* Phân tắch sự phân bố các kắch thước cỡ hạt của bột nanosilica
Sự phân bố kắch thước cỡ hạt của 02 loại bột nanosilica Nanoparticle Labs và mác Fusil-300 được phân tắch bằng phương pháp tán xạ ánh sáng động (DLS)được trình bày ở hình 3.11 và hình 3.12.
Hình 3.11. Đồ thị phân bố kắch thước cỡ hạt bột nanosilica Nanoparticle Labs
Các kết quả phân bố kắch thước cỡ hạt của 02 loại bột nanosilica Nanoparticle Labs và mác Fusil-300 chỉ ra ở hình 3.11 và hình 3.12, nhận thấy rằng sự phân bố kắch thước cỡ hạt của bột nanosilica Nanoparticle Labs đồng đều hơn và có kắch thước cỡ hạt trung bình nhỏ hơn so với bột nanosilica mác Fusil-300. Cụ thể đối với bột nanosilica Nanoparticle Labs, sự phân bố kắch thước cỡ hạt từ 76 nm đến 1.129 nm và kắch thước cỡ hạt trung bình 320 nm(xem thêm Phụ lục số 5). Còn với bột nanosilica mác Fusil-300, sự phân bố kắch thước cỡ hạt nằm từ 58 nm đến 1.151 nm và kắch thước cỡ hạt trung bình 463 nm(xem thêm Phụ lục số 6). Trên cơ sở kết quả phân bố kắch thước cỡ hạt của 02 loại bột nanosilica trên, bột nanosilica xuất xứ Nanoparticle Labs với kắch thước cỡ hạt nhỏ hơn và phân bố đồng đều hơn được lựa chọnđể sử dụngtrong thử nghiệm và nghiên cứu tiếp theo.
* Phân tắch cấu trúc hình thái của bột nanosilica
Cấu trúc hạt của bột nanosilica Nanoparticle Labs được xác định dưới kắnh hiển vi điện tử quét FE-SEM như trong hình 3.13.
Hình 3.13. Hình thái cấu trúc của bột nanosilica Nanopraticle Labs
bột nanosilica sử dụng trong nghiên cứu có dạng hạt hình cầu với kắch thước từ 20 đến 40 nm, chúng tạo thành các tập hợp hạt có kắch thước lớn hơn. Điều này có thể giải thắch các kết quả đo phân bố kắch thước cỡ hạt nanosilica bằng phương pháp tán xạ ánh sáng động DLS cho kết quả phân bố kắch thước cỡ hạt 300 nm là do sự kết tụ của các hạt có kắch thước nano với nhau.
* Phân tắch thành phần hóa học và thành phần pha của bột nanosilica
Thành phần hóa học của bột nanosilica Nanoparticle Labs được phân tắch bằng phương pháp phổ tán sắcnănglượng tia X Ờ EDX. Kết quả phân tắchđược chỉ ra trong hình 3.14 và bảng 3.3.
Hình 3.14. Kết quả phổ tán sắcnănglượng tia X Ờ EDX của bột nanosilica Nanopraticle Labs
Bảng 3.3. Thành phần hóa học của bột nanosilica Nanopraticle Labs
TT Thành phần Hàm lượng, % theo khối lượng
1 O 53,77
2 Si 40,73
3 Cl 0,16
4 C 5,34
Từ kết quả được chỉ ra trong hình 3.14 và bảng 3.3, nhận thấy rằng thành phần hóa học chủ yếu của bột nanosilica Nanoparticle Labs là nguyên tố O và Si. Thành phần phần trăm về khối lượng của nguyên tố O chiếm53,77% và nguyên tố Si chiếm40,73%, tổng hàm lượng cả hai nguyên tố O và Si chiếm 94,50% về khối
lượng. Ngoài ra trong thành phần hóa học của bột nanosilica chiếm một lượng nhỏ các nguyên tố C và Cl, với tổng hàm lượng cả 2 nguyên tố chiếm 5,50% về khối lượng.
Thành phần pha của bột nanosilica Nanoparticle Labs được xác định bằng phương pháp nhiễu xạ tia X Ờ XRD, kết quả phân tắch được chỉ ra trong hình 3.15.
Hình 3.15. Kết quả phân tắchnhiễu xạ tia X Ờ XRD của bột nanosilica Nanopraticle Labs
Kết quả phân tắch nhiễu xạ tia X Ờ XRD chỉ ra rằng bột nanosilica sử dụng trong nghiên cứu không xuất hiện các pick đặc trưng [87, 88, 89]. Điều này chứng tỏ rằng bột nanosilica Nanopraticle Labs thuộc loại vô định hình.