chưng ninh
a. Ảnh hưởng của nồng độ etanol đến mật độ quang dung dịch chiết
Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dung môi tới hiệu suất chiết tách bằng phương pháp chưng ninh được thực hiện ở nhiệt độ 60 oC với thời gian 3 giờ và tỷ lệ nguyên liệu/dung môi là 1/20 có kết quả được trình bày ở bảng 3.1.
Bảng 3.1. Sự phụ thuộc của mật độ quang vào nồng độ dung môi
Nồng độ dung môi (o) Mật độ quang
50o 1,297± 0,005
70o 1,467± 0,015
96o 1,323± 0,012
Hình 3.1. Ảnh hưởng của nồng độ dung môi lên mật độ quang.
Từ bảng 3.1 cho thấy ở nổng độ cồn 70o thì mật độ quang cao nhất (1,467). Ở nồng độ cồn 96o, mật độ quang là 1,323 do ở nồng độ này dung môi có độ phân cực kém nên chỉ hòa tan được các chất khó phân cực mà không hòa tan được các hợp chất có độ phân cực tương đối cao như flavonoid và polyphenol. Cồn ở nồng độ 50o thì mật độ quang của dịch chiết là 1,297, thấp hơn so với dịch chiết thu nhận được ở nồng độ 70o và 96o. Sở dĩ có kết quả như vậy vì dung môi có độ phân cực cao có khả năng hòa tan các hợp chất có độ phân cực mạnh dẫn đến việc lôi kéo các thành phần không phân cực như terpen, nhựa, sáp là thấp. Vậy theo kết quả thực nghiệm ta thấy nồng độ cồn
1,200 1,250 1,300 1,350 1,400 1,450 1,500 50 70 96 Nồng độ dung môi, o Mậ tđộ quang
21
70o là có độ phân cực thích hợp nhất để chiết các thành phần phân cực và không phân cực trong hoa cúc La Mã. Kết quả này được lựa chọn để làm cơ sở cho các thí nghiệm tiếp theo.
b. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến mật độ quang dung dịch chiết
Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ tới hiệu suất chiết tách được thực hiện ở nồng độ dung môi tối ưu như đã khảo sát là cồn 70o với thời gian là 3 giờ và tỷ lệ nguyên liệu/dung môi tương ứng là 1/20 được trình bày ở bảng 3.2.
Bảng 3.2. Sự phụ thuộc của mật độ quang vào nhiệt độ
Nhiệt độ (oC) Mật độ quang 50o 1,367± 0,023 60o 1,493± 0,013 70o 1,447± 0,030 78o 1,223± 0,041
Hình 3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ lên mật độ quang.
Từ bảng 3.2 có thể thấy khi tăng nhiệt độ phản ứng từ 50 oC lên 60 oC thì mật độ quang tăng từ 1,367 lên 1,493. Nhưng khi nhiệt độ càng tăng hơn nữa lên đến nhiệt độ sôi của cồn 78 oC thì mật độ quang lại giảm dần xuống 1,223. Nguyên nhân là do khi tăng nhiệt độ sẽ làm giảm độ nhớt đồng thời các phân tử dung môi và chất tan xảy ra sự chuyển động hỗn độn làm tăng vận tốc khuếch tán từ nguyên liệu vào dung môi làm tăng mật độ quang của dịch chiết. Nhưng khi tăng nhiệt độ lên quá cao 70-78 oC các cấu tử kém bền nhiệt trong hợp chất có thể đã bị ảnh hưởng bởi nhiệt độ dẫn đến giảm mật độ quang của dịch chiết. Vậy nhiệt độ 60 oC được chọn làm nhiệt độ tối ưu cho quy trình tách chiết.
0 200 400 600 800 1,000 1,200 1,400 1,600 50 60 70 78 Độ cồn, o Mậ tđộ quang
22
c. Ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu/dung môi đến mật độ quang dung dịch chiết
Sự ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu/dung môi tới hiệu suất chiết tách được thực hiện ở nhiệt độ là 60 oC với nồng độ dung môi là cồn 70o và thời gian tách chiết là 3 giờ cho kết quả ở bảng 3.3.
Bảng 3.3. Sự phụ thuộc của mật độ quang vào tỷ lệ dược liệu/dung môi
Tỷ lệ dược liệu/dung môi (g/ml) Mật độ quang
1/10 0,396± 0,021
1/20 0,564± 0,019
1/30 0,678± 0,025
1/40 0,759± 0,010
1/50 0,766± 0,013
Hình 3.3. Ảnh hưởng của tỷ lệ dược liệu/dung môi lên mật độ quang.
Từ bảng 3.3 cho thấy, cùng một khối lượng nguyên liệu, khi thể tích dung môi tăng thì mật độ quang của dịch chiết tăng. Nguyên nhân là do khi lượng dung môi càng tăng lên thì khả năng tiếp xúc với nguyên liệu càng lớn và lượng cấu tử tách ra càng nhiều. Nhận thấy là khi tăng từ tỷ lệ 1/40-1/50 thì mật độ quang tăng không đáng kể. Do vậy, tỷ lệ tối ưu được chọn để thực hiện chiết tách là 1/40 vừa tiết kiệm được dung môi, vừa tiết kiệm được năng lượng để thu hồi dung môi sau khi chiết. Kết quả này được lựa chọn để làm cơ sở cho các thí nghiệm tiếp theo.
d. Ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu/dung môi đến mật độ quang dung dịch chiết
Quá trình khảo sát ảnh hưởng của thời gian tới hiệu suất chiết tách được thực hiện ở nhiệt độ tối ưu 60 oC với nồng độ dung môi tối ưu là cồn 70o và tỷ lệ nguyên
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1:10 1:20 1:30 1:40 1:50
Tỷ lệ dược liệu: dung môi
Mậ
tđộ
23
liệu- dung môi tối ưu là 1/40 được trình bày ở bảng 3.4.
Thời gian tiếp xúc của nguyên liệu và dung môi càng dài thì khả năng hòa tan của các cấu tử vào dung môi càng lớn. Khi tăng khoảng thời gian từ 1 giờ lên 2 giờ thì mật độ quang tăng từ 1,397 lên 1,503, nhưng khi tăng thời gian lên 3 giờ đến 4 giờ thì mật độ quang vẫn không thay đổi đáng kể. Điều này có thể giải thích rằng các hợp chất trong dược liệu đã được chiết kiệt ở khoảng thời gian tối ưu là 2-3 giờ. Vậy mốc 2 giờ được chọn làm thời gian tối ưu cho quy trình tách chiết.
Bảng 3.4. Sự phụ thuộc của mật độ quang vào thời gian
Thời gian (giờ) Mật độ quang 1 1,397± 0,016 2 1,503± 0,019 3 1,493± 0,008 4 1,467± 0,027
Hình 3.4. Ảnh hưởng của thời gian lên mật độ quang.