Sau khi đã thực hiện xong việc biến tính CNTs, công việc quan trọng tiếp theo là chế tạo mẫu chứa hỗn hợp đồng (Cu) và CNTs với các tỷ lệ khác nhau. Hỗn hợp Cu và CNTs có thể được chế tạo theo hai phương pháp chính:
Thứ nhất, người ta sử dụng phương pháp luyện kim thông thường để chế tạo mẫu
Cu/CNTs bằng cách nấu chảy hỗn hợp trên, rồi qua kết tinh trong khuôn để tạo hình mẫu như mong muốn.
Thứ hai, hỗn hợp Cu/CNTs sau khi được trộn sẽ tiến hành ép trong khuôn có sẵn để tạo hình, sau đó tiến hành thiêu kết. Đây được gọi là phương pháp luyện kim bột và
được chúng tôi sử dụng để chế tạo mẫu trong luận vănnày.
Hình 2.2. a)vật liệu CNTs thường a; CNTs biến tính bđược phân tán trong nước
b)Bột Cu thương mại được chế tạo bằng phương pháp điện phân
Quy trình chế tạo vật liệu Cu/CNTs nanocomposite được mô tả chi tiết như hình 2.3. Nguyên liệu ban đầu chúng tôi sử dụng là loại bột Cu thương mại với độ sạch trên 99% kích thước đường kính là of 2-3 µm được cung cấp bởi nhà sản xuất PEAXNM. được sử dụng làm vật liệu nền. Vật liệu CNTs sử dụng là vật liệu MWCNTs được chế
tạo bằng phương pháp lắng đọng pha hơi hóa học, đường kính trung bình là 50 nm, chiều dài trung bình là 50 µm.
Hình 2.3.Quy trình chế tạo vật liệu Cu/CNTs composite bằng
phương pháp luyện kim bột
Tạo hỗn hợp bột Cu/CNTs composite
Sau quá trình biến tính CNTs là quá trình tạo hỗn hợp bột Cu/CNTs. CNTs biến tính được phân tán trong môi trường acetone, sau đó được trộn lẫn với bột đồng bằng
máy nghiền hành tinh trong 6 h với tốc độ quay 300 vòng/phút. Tỉ lệ phần trăm CNTs
phân bố theo khối lượng được khảo sát từ 1 ÷ 3.5%.
Hình 2.4. a)Hệ thiết bị quay nghiền hành tinh;
b)Bộ thiết lập tốc độ và thời gian quay nghiền
Hình 2.5a là bột đồng nguyên chất được chúng tôi sử dụng để chế tạo mẫu, và hỗn hợp Cu/CNTsnanocomposite dạng bột(hình 2.5b). Chúng tôi không chọn phương
pháp luyện kim thông thường bởi vì khả năng chịu nhiệt của CNTs trong môi trường
b) a)
không khí vào khoảng 750oC, trong khi đó quá trình tiến hành nấu chảy hỗn hợp
Cu/CNTs, nhiệt độ cần thiết để làm nóng chảy đồng (Cu) nguyên chất là: 1357K, do
đó sẽ làm cháy CNTs. Chính vì vậy, phương pháp khả thi và hiệu quả nhất để chế tạo
mẫu Cu/CNTs là phương pháp luyện kim bột.
Hình 2.5. a)Bột đồng (Cu) nguyên chất;
b)hỗn hợp vật liệu Cu/CNTs nanocomposite dạng bột
Ép khuôn tạo hình
Hỗn hợp bột Cu/CNTs được ép khuôn tạo hình bằng một khuôn thép. Khuôn được sử dụng để tạo hình cho mẫu là loại khuôn sắt, hình trụ, được gia công cơ khí có đường kính 20mm. Hỗn hợp Cu/CNTs được ép bằng khuôn, với lực ép 2.5 tấn/cm3, sử
dụng máy ép công suất lớn được đặt tại Phân viện Vật liệu Kim loại, Viện Khoa học
Vật liệu.
Hình 2.6. a)Khuôn ép thép b)Máy ép thủy lực
c)Mẫu Cu/CNTs sau khi ép khuôn tạo hình
Thiêu kết
Sau công đoạn ép tạo hình, sản phẩm thu được phải mang đi thiêu kết. Nguyên nhân phải thực hiện việc này là vì sản phẩm bột ép Cu/CNTs, chưa thể sử dụng ngay do cơ tính còn thấp, cấu trúc chưa hoàn chỉnh, liên kết của các phân tử trong hỗn hợp
còn kém. Quá trình thiêu kết, tức nung nóng hỗn hợp Cu/CNTs ở nhiệt độ cao sẽ giúp
a) b) c)
tạo ra mối liên kết bền vững giữ các hạt, tăng cường tính chất cơ – lý cho sản phẩm đạt đến giátrị yêu cầu.
Các mẫu Cu/CNTs được đưa vào lò thiêu kết, nhiệt độ của hệ lò được nâng dần
từ nhiệt độ phòng đến nhiệt độ thiêu kết, trong môi trường có khí Nitơ (N2) bảo vệ, áp
suất trong lò được điều chỉnh P = 0.5at. Trong quá trình thực nghiệm chúng tôi tiến
hành khảo sát nhiệt độ thiêu kết ở ba giá trị khác nhau là 850oC, 900oC và 950oC nhằm
mục đính đánh giá sự phụ thuộc tính chất của vật liệu vào nhiệt độ thiêu kết. Nhiệt độ
thiêu kết được giữ nhiệt trong thời gian 2h, để sản phẩm hoàn thiện cấu trúc và đẩy các
thành phần hữu cơ ra khỏi vật liệu. Sau đó tắt nguồn dòng cung cấp, đợi nhiệt độ của
lò giảm dần về nhiệt độ phòng, khi đó có thể lấy được sản phẩm.
Hình 2.7.Giản đồ nhiệt trong quá trình thiêu kết hỗn hợp Cu/CNTs bằng phương pháp luyện kim bột
Hình 2.8. a) Hệ thống thiêu kết chân không;b)mẫu Cu/CNTs composite tạo thành sau quá trình thiêu kết
Sản phẩm Cu/CNTs sau thiêu kết cho kết quả tốt, mẫu không bị nứt vỡ, độ co đồng đều. Bằng kỹ thuật luyện kim bột truyền thống chúng tôi đã chế tạo thành công vật liệu Cu/CNTs composite với tỉ lệ gia cường CNTs từ 1 ÷ 3.5 % theo khối lượng.