Như đã trình bày trong phần tổng quan, ống nano cacbon là vật liệu có nhiều
nhiều đặc tính ưu việt, nhưng CNTs lại là loại vật liệu tương đối trơ về mặt hóa học, tương thích kém với các loại vật liệu khác khi pha trộn để tạo thành hỗn hợp. Khi pha
trộn CNTs với các vật liệu khác, hoặc các dung môi thường xảy ra hiện tượng CNTs
co cụm lại thành các đám, mức độ phân tán của chúng trong hỗn hợp rất kém. Hay có
thể hiểu đó là tính tương tác kém của CNTs với các vật liệu khác, điều đó dẫn tới sự
khồng đồng nhất, tập trung cục bộ của các đám CNTs, ảnh hưởng không tốt tới tính chất của vật liệu được pha trộn.
Do vậy, cần phải có phương pháp để giải quyết bài toán phân tán đều CNTs trong
hỗn hợp pha trộn, hòa tan CNTs được trong dung môi, để có thể ứng dụng các tính
chất nổi trội của CNTs nhằm tăng cường, cải thiện các tính chất của việt liệu hỗn hợp
–composite, như làm tăng độ cứng, độ bền cho vật liệu hỗn hợp hoặc tăng cường tính
dẫn điện, dẫn nhiệt cho vật liệu.
Trong luận văn này, chúng tôi lựa chọn phương pháp hóa học để tiến hành biến
tính vật liệu CNTs. Đây là phương pháp dễ thực hiện, không đòi hỏi các kỹ thuật phức
tính là CNTs đa tường – MWCNTs, được chế tạo bằng phương pháp CVD ở phòng Vật liệu và Linh kiện điện tử, Viện Khoa học Vật liệu. Hóa chất được dùng để tiến
hành thực nghiệm là hỗn hợp axit: HNO3/H2SO4tỷ lệ 1:3, HNO3-67% và H2SO4-98%. Vật liệu và hoá chất
- CNTs đa tường, độ sạch 90 wt %, đường kính ~ 50 nm (vật liệu do phòng Vật lý và Công nghệ Linh kiện điện tử, viện Khoahọc Vật liệu chế tạo).
- HNO367%. - H2SO498%. -Nước cất.
Dụng cụ
- Máy khuấy từ.
- Nhiệt kế.
- Bình cầu 1 lít.
Quy trình biến tính
Hỗn hợp axít HNO3/H2SO4 (tỷ lệ về thể tích là 1:3) là hỗn hợp chất ôxi hóa
mạnh, có khả năng ôxi hóa các nguyên tửcacbon tại các vị trí defect để gắn các nhóm
chức cacboxylic, song rất độc hại do quá trình phản ứng giải phóng khí NO2. Quá trình thao tác phải đảm bảo yêu cầu về độ an toàn trong khi thí nghiệm. Lượng hỗn hợp axít
càng lớn và thời gian thí nghiệm càng dài thì khả năng ôxi hóa tạo defect càng nhiều.
Hình 2.1.Sơ đồ các bước biến tính CNTs sử dụng hỗn hợp axít
Cho 1 gam CNTs vào bình cầu chứa 100 ml hỗn hợp axít (lượng axít vừa đủ để
ôxi hoá CNTs và có thể khuấy trộn được hỗn hợp phản ứng), khuấy trộn đều bằng máy
khuấy từ, duy trì nhiệt độ ở 800 C trong 4 giờ, sau đó toàn bộ hỗn hợp được rung siêu âm trong 4 giờ (sơ đồ hình 2.1). Tiếp theo, huyền phù sau phản ứng được lọc rửa bằng
máy lọc hút chân không để loại bỏ axít dư. Để đảm bảo là lượng axít dư đã được loại
bỏ hoàn toàn bằng quá trình lọc rửa chúng tôi thực hiện xác định độ pH của dịch lọc
bằng giấy chỉ thị pH. Khi giấy chỉ thị không đổi màu thì chứng tỏ CNTs biến tính đã sạch, không còn axít dư. Tùy theo khối lượng CNTs ban đầu mà ta chọn cách thu sản
phẩm sao cho phù hợp, nếu lượng CNTs nhỏ ta cũng có thể sử dụng máy lọc ly tâm để thu được CNTs biến tính có độ sạch cao. Cuối cùng, CNTs biến tính được sấy khô ở
800C trong 24 giờ ta sẽ thu được sản phẩm biến tính CNTs-COOH.